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Relatório de como preparar e padronizar soluções ácidas e básicas, determinando o fator de correção das soluções padrões. ...

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Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais Campus Contagem

Preparação e padronização de soluções

Camila Tabare, Danielly Rios, Débora Maria. Controle Ambiental – 2º ano.

Relatório Científico para a disciplina de Físico-Química.

Belo Horizonte, 23 de maio de 2013.

Objetivos Preparar e padronizar soluções ácidas e básicas, determinando o fator de correção das soluções padrões.

Introdução  Reações ácido-base Existem diferentes teorias a respeito do conceito de ácidos e bases e cada uma é usada de acordo com a necessidade dos estudos ou do que se deseja obter. Segundo Arrhenius, ácidos são compostos em solução aquosa que ionizam produzindo o íon positivo H + ou mais corretamente, o íon hidrônio (H 3O+) e as bases ou hidróxidos são compostos que sofrem dissociação e liberam o ânion hidróxido (OH-), também chamado de hidroxila. Segundo a teoria de Bronsted-Lowry, ácido é a espécie química que doa prótons e base é a que os recebe. Já segundo Lewis, ácido é um receptor de um par de elétrons, enquanto a base é uma doadora de um par de elétrons. As reações envolvendo ácidos e bases, reações de neutralização, ocorrem quando um ácido reage com uma base, e um neutraliza as propriedades do outro, formando sal e água como produtos. Utilizando-se da teoria ácido-base de Arrhenius, o ácido libera cátions H + no meio, que se unem aos ânions OH - liberados pela base, formando moléculas de água líquida. A união do ânion do ácido e do cátion da base resulta na formação de um sal. Quando os sais produzidos possuírem caráter neutro, pois são derivados de ácidos e bases de mesma força a neutralização se denomina como total. Entretanto, nem todas as reações de ácidobase são de neutralização total, já que o sal resultante da reação possui caráter ácido ou básico pela presença de mais íons de H + ou OH- não consumidos na reação que forma moléculas de água. HA + BOH → H2O + BA ÁCIDO

BASE

ÁGUA

SAL

Imagem 1: Esquema genérico de uma reação ácido-base http://www.brasilescola.com/quimica/reacoes-neutralizacao.htm

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

Volumetria A titulação é um método de análise quantitativo, também conhecido como

volumetria, que determina a quantidade de uma substância dissolvida em uma amostra, ou seja, a concentração de uma solução, a partir de uma reação química. A concentração comum é dada pela razão entre a massa do soluto e o volume da solução. Para encontrar esta concentração, pode-se utilizar um conjunto de métodos que oferecem resultados rápidos, seletivos e específicos, nos quais o mais utilizado é a titulação. A concentração tem como unidade padrão “gramas por litro”, mas pode ser expressa por diversas maneiras, como em mol por litro, ppm e através da normalidade (número de equivalentes-grama por litro).

http://pt.wikipedia.org/wiki/Normalidade

A solução de concentração desconhecida e que se deseja determinar, é chamada de titulado ou analito. Já a solução que será utilizada para a reação com o titulado e que já apresenta concentração conhecida é chamada de titulante. A porcentagem de pureza de uma substância em uma mistura também pode ser encontrada através da realização de titulações.

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Imagem 2 – Titulação Disponível em: http://www.alunosonline.com.br/quimica/analise-volumetrica.html

No processo de volumetria, adiciona-se o titulante (solução colocada na bureta) ao titulado (solução colocada no erlenmeyer). Podemos perceber que uma titulação chegou ao fim por alguma modificação física provocada pela própria reação entre o titulado e o titulante ou, na maioria dos casos, pela adição de um indicador de ácido-base. O ponto final de uma titulação que é na prática, o ponto onde o indicador sofre mudança de coloração, deve estar o mais próximo possível do ponto de equivalência. O ponto de equivalência é um valor teórico calculado por estequiometria que representa o momento exato em que todo o titulado reage com o titulante. A diferença entre o ponto de equivalência e o ponto final são os chamados erros de titulação. Uma das causas destes erros é a dificuldade em perceber a hora exata que ocorre a viragem do indicador, além desta viragem ocorrer em um intervalo de pH que pode variar. Após a titulação, são realizados cálculos estequiométricos que nos dão a concentração da solução a partir da reação química que ocorreu no processo. Através da adição de alíquotas sucessivas de uma base forte em uma solução contendo ácido e medindo-se o pH da solução resultante, podemos traçar uma curva de titulação do ácido. As curvas de titulação das reações de neutralização, são 3 Controle Ambiental

obtidas analisando o valor do pH da solução em decorrência da quantidade do titulante ou fração titulada presente na mesma. O ponto de equivalência corresponde à igualdade entre as concentrações da base (ou ácido) adicionada e a concentração inicial do ácido (ou base) que está sendo titulado.  Volumetria de neutralização As titulações de neutralização dividem-se em: 

Acidimetria: determinação da concentração de uma solução ácida;



Alcalimetria: determinação da concentração de uma solução básica.

Também chamada titulação ácido-base, é uma das técnicas mais comuns para a análise quantitativa dos componentes de uma solução. Ela consiste em determinar a concentração de uma solução ácida através de uma titulação com uma solução básica, ou vice-versa. Baseia-se na variação de pH, que ocorre à medida que se adiciona o titulante ao analito. Se uma solução de ácido é titulada com uma solução alcalina as hidroxilas (OH -) da solução alcalina combinam-se com os hidrogênios ionizáveis (H +) do ácido, aumentando o pH da solução e resultando na formação de água. É utilizado como soluções padrões substâncias alcalinas pra a titulação de substâncias ácidas e para a titulação de substâncias alcalinas soluções padrões ácidas.

http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAcOQAI/praparacao-padronizacao-solucoes

 Indicadores 4

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Os indicadores de ácido-base, também chamados de indicador de pH ou indicadores de neutralização, são compostos orgânicos solúveis em água, que mudam de cor de acordo com o grau de acidez que a solução apresenta. São ácidos ou bases fracos, que possuem cor diferente na forma ácida e na forma alcalina. Podem ser químicos ou naturais. A mudança de coloração se processa de uma maneira gradual entre valores definidos da escala de pH.

Imagem 3: variação das cores do pH. Disponível em: http://www.jcpaiva.net/files/ensino/alunos/20022003/proj/970303002/Projecto/%E0cidobaseeph.htm

Cada indicador adquire cores específicas quando em meio ácido ou em meio básico e possui uma determinada faixa de viragem ou de transição. A faixa de viragem é o intervalo de pH no qual ocorre a mudança de cor da solução devido a presença de cada indicador. O intervalo de mudança pode variar ligeiramente, dependendo da concentração do indicador e da temperatura a que é usado, por exemplo.

http://www.notapositiva.com/pt/trbestbs/quimica/11_neutralizacao_d.htm

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A maneira como o pH varia nas imediações do ponto de equivalência é importante para a escolha do indicador adequado, pois cada um possui um diferente intervalo de pH que ocorre a variação da coloração.

Imagem 4: Zona de viragem e ponto de equivalência de um indicador.

Disponível em:

http://www.notapositiva.com/pt/trbestbs/quimica/11_volumetria_acido_base_d.htm

Por serem ácidos ou bases fracos, os indicadores, por mais que pouco, combinam-se reagindo com as substâncias presentes no meio e, dependendo do pH das mesmas, adquirem caráter ácidos ou básicos, assim como determinadas colorações. H+(aq) + Ind-(aq) ↔ H+Ind-

(aq)

OH-(aq) + Ind+(aq) ↔ OH-Ind+(aq)

Esta reação irá ocorrer após cessar a reação de neutralização (consumir todo -

OH ou todo H+).  Princípio de equivalência O método da volumetria se baseia no principio da equivalência, que diz que numa reação química, o número de equivalentes de cada substância que reage e daquela que forma é exatamente igual. Ou seja, o número de equivalentes do titulante e o número de equivalentes da solução titulada são os mesmos quando se atinge o ponto de equivalência.  Padronização de soluções, soluções primárias, soluções secundárias. Uma solução padrão é aquela que tem sua concentração conhecida e esta se aproxima ao máximo do valor teórico, sendo, portanto, uma concentração muito 6

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precisa. A padronização de um soluto determina a concentração real dele em uma solução por meio de técnicas precisas e seguras. Um padrão primário é um composto suficientemente puro e estável que permite o preparo de uma solução padrão (primária) por pesagem de massa exata do composto e diluição até um determinado volume de solução. Um padrão secundário é um composto que permite preparar uma solução titulante em que sua concentração é determinada através da comparação contra um padrão primário.  Reagentes Ácido Clorídrico (HCl) – é um composto molecular formado por uma ligação covalente com apenas um compartilhamento de elétrons. É corrosivo, podendo causar irritações e queimaduras. Carbonato de Sódio (Na 2CO3) – é um sal branco e translucido. Ele endurece e se agrega quando exposto ao ar devido à formação de hidratos. Pode ser obtido na natureza ou artificialmente. É solúvel em água. Hidróxido de Sódio (NaOH) – também conhecido como soda cáustica, apresenta alta reatividade além de ser corrosivo.

É um sólido branco bastante

higroscópico. É uma base de Arrhenius forte. Biftalato de Potássio (C 8H5KO4) - é um produto orgânico que ocorre na forma de cristais brancos. Sua maior parte é solúvuel em água fria e uma menor em água quente e parcialmente solúvel em álcool.

Procedimentos • Preparo da Solução de Hidróxido de Sódio (NaOH) 1. Com o auxílio de um vidro-relógio, pesou-se em uma balança semi-analítica 4,48 gramas de hidróxido de sódio em pastilhas; 2. Transferiu-se o conteúdo pesado para um béquer, onde foi realizada a dissolução da substância; 3. Transferiu-se a solução para um balão volumétrico de 1 L de capacidade.

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• Padronização da Solução de Hidróxido de Sódio (NaOH) 1. Pesou-se 0,7345 g de biftalato de potássio em uma balança analítica; 2. Transferiu-se o biftalato de potássio para um erlenmeyer e dissolveu-se em aproximadamente 50 ml de água; 3. Aqueceu-se a solução para que esta se tornasse homogênea por aproximadamente dois minutos; 4. Adicionaram-se duas gotas de fenolftaleína à solução; 5. Titulou-se com a solução padrão de NaOH; 6. Repetiu-se os procedimentos acima por mais duas vezes, utilizando as massas de biftalato de potássio iguais a 0,7283 g e 0,7233 g. • Preparo da Solução de Ácido Clorídrico (HCl) 1. Transferiu-se uma pequena quantidade de ácido clorídrico PA concentrado para um béquer; 2. Com uma proveta, mediu-se 8,8 ml do ácido clorídrico concentrado; 3. Transferiu-se o volume medido de ácido clorídrico concentrado para um balão volumétrico de 1000 mL previamente avolumado com água; 4. Completou- se o conteúdo do balão até o traço de aferição; 5. Homogeneizou-se a solução; • Padronização da Solução de Ácido Clorídrico (HCl) 1. Pipetou-se 10 ml de Na2CO3 e transferiu-o para um erlenmeyer; 2. Adicionaram-se

duas

gotas

de

alaranjado

de

metila

a

solução,

homogeneizando-a; 3. Titulou-se com a solução padrão de HCl até a solução atingir uma coloração alaranjada; 4. Aqueceu-se a solução titulada, observando se a coloração adquirida permaneceria e resfriou-a com água corrente; 5. Continuou-se a titulação até que a solução atingisse o ponto final; 6. Repetiu-se os procedimentos acima por mais duas vezes. 8

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Discussão dos resultados Em todo procedimento experimental é comum a ocorrência de erros, devido a diversos fatores que influenciam no resultado final do experimento. Muitos erros não podem ser evitados, como os aleatórios, que dependem das condições ambientes, como temperatura, pressão, etc. Porém, a maioria dos erros são ocasionados por falhas do operador (erro de paralaxe, distração, etc.), os quais podem ser minimizados. A diferença entre o valor mais provável da grandeza medida (valor teórico) para cada valor obtido experimentalmente (valor real), são os erros. A razão entre esses valores é denominada fator de correção, que, quanto mais se distancia de um, caracteriza mais erros. Esperávamos obter com o experimento a normalidade real da solução padrão, sendo esta, a mais próxima possível da normalidade teórica. Obtivemos um fator de correção igual a 0,873 para a solução padrão de NaOH e 1,0047 para a solução padrão de HCl. Tais valores demonstram que durante o experimento houve erros, porém, como o fator de correção se aproximou de um, conclui-se que estes não foram grosseiros e não prejudicaram muito os resultados da prática. Os erros podem ser identificados através do diagrama de Ishikawa, também conhecido como espinha de peixe. Através desse fluxograma podemos determinar com mais precisão em que etapa do experimento pode estar os erros, minimizando-os com mais facilidade. Reagentes: O rótulo continha as informações necessárias corretas que deveriam ser consideradas na hora dos cálculos/experimento. Assim, os reagentes não influenciaram nos erros da prática. Equipamentos (balança analítica, chapa elétrica): Nas condições do ambiente em que foram utilizados, os equipamentos poderiam não estar totalmente estáveis. Sendo assim, devem ser considerados na análise dos erros. Técnica: A falta de prática dos operadores e a não repetibilidade do experimento, já que se utilizou da reprodutibilidade, ocasionam erros, como os de paralaxe.

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Vidrarias: A não higienização adequada das vidrarias, assim como a falta de precisão e calibração das mesmas, pode interferir no desenvolvimento e conclusão da prática, resultando em erros. Cálculos: Os arredondamentos dos resultados obtidos e todas as considerações acima prejudicam o desenvolvimento correto dos cálculos (com exatidão e precisão).

Referências http://www.infoescola.com/quimica/reacao-de-acido-base/ http://www.brasilescola.com/quimica/reacoes-neutralizacao.htm http://www.alub.com.br/mundoalub/alub_medio/alunos/3AnoMatutinoDiluicaoisturaDe SolucoesTitulacaoProfJoanna.pdf http://pt.scribd.com/doc/95419598/introducao-QGE-3 http://www.ebah.com.br/content/ABAAABdaAAH/relatorio-indicadores http://www.brasilescola.com/quimica/teorias-acidobase-arrheniusbronstedlowrylewis.htm http://www.ebah.com.br/content/ABAAABfh4AL/indicadores-quimicos-resumo http://www.profpc.com.br/medidas_acidez.htm http://www.brasilescola.com/quimica/indicadores-ph.htm http://www.infoescola.com/quimica/azul-de-bromotimol/ http://www.brasilescola.com/quimica/titulacao.htm http://www.slideshare.net/profissionalizando/solues-teoria-presentation http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAu3gAF/indicadores-titulacao-acido-base http://pt.scribd.com/doc/45583986/PRE-I-VOLUMETRIA-DE-NEUTRALIZACAO http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAcOQAI/praparacao-padronizacao-solucoes

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Anexos  Indicadores Fenolftaleína: É um indicador sintético muito utilizado em titulações que ao se dissolver na água libera íons H + e OH-, que estabelecem um equilíbrio em meio aquoso. A fenolftaleína é incolor em meio ácido e é rósea em meio básico. Sua fórmula química é C20H14O4.

http://pt.wikipedia.org/wiki/Fenolftale%C3%ADna Azul de Bromotimol: Indicador orgânico sintético com fórmula química C 27 H28Br2O5S. Sua estrutura é formada por duas moléculas de timol que contém bromo (Br) unido ao anel aromático e um anel benzênico ligado a um éster sulfônico cíclico. Em meio ácido apresenta coloração amarelada e em meio básico sua cor muda para azul. Quando o pH da solução está neutro, adquiri coloração esverdeada. É levemente solúvel em água, solúvel em álcool e em éter etílico.

http://www.infoescola.com/quimica/azul-de-bromotimol/ Alaranjado de metila: É muito usado nas titulações pela sua evidente mudança de cor. Sua fórmula química é C14H14N3O3SNa. O alaranjado de metila adquire coloração avermelhada em meio ácido e amarelada em meio básico.

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http://pt.wikipedia.org/wiki/Alaranjado_de_metila Azul de metileno: É um composto solúvel em água, de fórmula molecular C16H18ClN3S. Quando em um ambiente oxidante, apresenta coloração azul, mas ao ser exposto a um agente redutor, torna-se incolor. Usado como indicador e também como um corante bacteriológico.

http://pt.wikipedia.org/wiki/Azul_de_metileno Indicador Universal: Mistura de indicadores de pH, normalmente em solução ou secos em tiras de papel absorventes. As tiras deste indicador são imersas na solução na qual se deseja determinar o pH. As cores obtidas na fita são diferentes para cada pH e comparadas com a escala de cores - que vão do vermelho escuro (ácido) ao roxo (alcalino-básico)- que aparece na embalagem do indicador universal. Papel Tornassol: É semelhante ao indicador universal, mas não possui tabela de comparação, pois seus resultados possíveis são apenas dois, sendo que fica róseo em substancias ácidas e vermelho em substâncias básicas, não indicando o valor numérico do pH da substância.

 Cuidados com os padrões Para ser considerada uma solução padrão, a solução deve apresentar algumas características quanto a determinadas propriedades. 

Estabilidade: O composto não pode ser deliquescente, eflorescente, ou higroscópico; não pode sofrer mudanças químicas ao ser aquecido (para poder secá-lo); deve ter massa fácil de obter; e ser estável no ar e em solução.



Pureza: O composto deve ser obtido numa pureza de 95,5%, ou maior.



Solubilidade: O composto deve ser facilmente solúvel em água, ácidos comuns, ou bases.

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

Massa molar: O composto deve possuir uma alta massa molar para permitir uma pesagem mais exata.



Toxicidade: O padrão primário deve possuir a menor toxicidade possível.

Quando a solução é preparada com compostos que não possuem padrão primário, ela é chamada de substância grosseira. A sua concentração exata só será conhecida após a sua titulação ou pela determinação de sua padronização.

 Descartes Resíduos químicos ou resultantes de laboratório são substâncias químicas que já foram utilizadas e, se descartadas de qualquer maneira, oferecem risco a saúde e ao meio ambiente. De acordo com o grau de poluição e toxidade que estes resíduos possuem, são classificados em categorias de descarte. Ácidos e bases devem ser neutralizados para que fiquem com pH entre 6 e 8, podendo assim, serem descartados lentamente na pia sob água corrente, sem provocar danos. Resíduos de ácidos devem ser descartados em frascos de vidro e resíduos de base devem ser descartados em frascos de polietileno.  Cuidados com a balança analítica

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