TP Matériaux métalliques PDF

Preview

Summary

Traitement thermique, cristallographie...

Description

7/12/2020

Travaux Pratiques Matériaux Métalliques MA11

Réalisé par Responsable : MTE1 - 2020/2021

1

Sommaire

I.

TP N° 1 : DIAGRAMME BINAIRE.............................................................................................................5 1. a. b. c. 2. a. b. c. 3. a. 4.

II.

GÉNÉRALITÉS...............................................................................................................................................5 But...........................................................................................................................................................5 Principe...................................................................................................................................................5 Méthode...................................................................................................................................................5 OBSERVATION DIAGRAMME BINAIRE............................................................................................................6 Courbes de refroidissement :...................................................................................................................6 Diagramme binaire...............................................................................................................................12 Eutectique..............................................................................................................................................14 OBSERVATION MICROSCOPIQUE..................................................................................................................15 Composition des échantillons...............................................................................................................15 CONCLUSION..............................................................................................................................................18

TP N°2 : MÉTALLOGRAPHIE.................................................................................................................19 1. a. b. 2.

III.

GÉNÉRALITÉS.............................................................................................................................................19 But.........................................................................................................................................................19 Principe.................................................................................................................................................19 CONCLUSION..............................................................................................................................................20 TP N°3 : TRAITEMENTS THERMIQUES DES ACIERS.................................................................21

1.

GÉNÉRALITÉS.............................................................................................................................................21 But.........................................................................................................................................................21 Principe.................................................................................................................................................21 Méthode.................................................................................................................................................24 2. OBSERVATIONS ET RÉSULTATS.....................................................................................................................25 3. ESSAI VICKERS...........................................................................................................................................27 a. Principe.................................................................................................................................................27 4. CONCLUSION..............................................................................................................................................28 a. b. c.

IV.

CONCLUSION........................................................................................................................................29

2

Table des illustrations

FIGURE 1 : COURBE DE REFROIDISSEMENT 100% SN................................................................................................6 FIGURE 2 : COURBE DE REFROIDISSEMENT 80% SN_20% PB...................................................................................7 FIGURE 3 : COURBE DE REFROIDISSEMENT 60% SN_40% PB...................................................................................7 FIGURE 4 : COURBE DE REFROIDISSEMENT DE 50% SN_50% PB..............................................................................8 FIGURE 5 : COURBE DE REFROIDISSEMENT 30% SN_70% PB...................................................................................9 FIGURE 6 : COURBE DE REFROIDISSEMENT 20% SN_80% PB...................................................................................9 FIGURE 7 : COURBE DE REFROIDISSEMENT 10% SN_90% PB.................................................................................10 FIGURE 8 : COURBE DE REFROIDISSEMENT 100% PB..............................................................................................11 FIGURE 9 : DIAGRAMME BINAIRE SN_PB THÉORIQUE.............................................................................................12 FIGURE 10 : DIAGRAMME BINAIRE SN_PB EXPÉRIMENTAL.....................................................................................13 FIGURE 11 : TABLEAU RÉCAPITULATIF....................................................................................................................14 FIGURE 12 : MICROGRAPHIE DU CONSTITUANT EUTECTIQUE PB-SN (GROSSISSEMENT X 375).............................14 FIGURE 13 : PROPORTION DES PHASES DE L’ÉCHANTILLON 1 OBSERVÉ AU MICROSCOPE X10................................15 FIGURE 14 : PROPORTION DES PHASES DE L’ÉCHANTILLON 2 OBSERVÉ AU MICROSCOPE X10................................16 FIGURE 15 : PROPORTION DES PHASES DE L’ÉCHANTILLON 3 OBSERVÉ AU MICROSCOPE X10................................17 FIGURE 16 : VISUALISATION DE NOS ÉCHANTILLONS SUR LE DIAGRAMME BINAIRE PB_SN...................................18 FIGURE 17 : SCHÉMA DU DURCISSEMENT DES ACIERS PAR TRAITEMENT THERMIQUE............................................22 FIGURE 18 : EXEMPLE D’UN DIAGRAMME TRC D'UN ACIER...................................................................................25 FIGURE 19 : OBSERVATION DE L’ÉCHANTILLON REFROIDI À L’AIR LIBRE...............................................................26 FIGURE 20 : OBSERVATION DE L’ÉCHANTILLON REFROIDI À L’EAU........................................................................26 FIGURE 21 : OBSERVATION DE L’ÉCHANTILLON REFROIDI À L’HUILE.....................................................................27 FIGURE 22 : SCHÉMATISATION D'UN ESSAI VICKERS...............................................................................................28

3

Introduction L’objectif de ces travaux pratiques est de découvrir les matériaux métalliques à travers 3 travaux pratiques. Pour chacun des TP nous effectuerons une même étape : le polissage. Dans un premier temps, nous étudierons le diagramme binaire du plomb et de l’étain, réalisé à partir des courbes de refroidissement d’échantillon de composition différentes. Ensuite, nous ferons l’étude métallographique d’acier afin de déterminer la composition d’un alliage. Pour cela, nous observerons la microstructure des aciers au microscope optique. Enfin, lors du troisième TP, nous observerons les différences entre les aciers après réalisation de différents traitements thermiques sur chaque échantillon. En effet, les traitements thermiques ont une influence sur la microstructure de l’acier et donc sur différents paramètres mécaniques tel que la dureté. Ces traitements se feront par trempe à l’eau, à l’huile et à l’air. Nous étudierons donc la microstructure des aciers à l’aide d’un microscope otique et réaliserons un test Vickers.

4

I.

TP N° 1 : Diagramme binaire 1. Généralités a. But

L’objectif de ce TP est de se familiariser avec les différents paramètres qui compose un diagramme binaire, à savoir, la composition à l’eutectique, les différentes phases et constituants, la variance… Pour cela, il nous faudra construire et commenter le diagramme binaire de l’alliage Pb-Sn à partir de ces courbes de refroidissement fournies. Le plomb et l’étain représente un type de diagramme d’équilibre courant : un système eutectique.

b. Principe Diagramme : Étude de la composition d’un mélange de deux produits dans des proportions variables en fonction de la température. Dans le cas d’un alliage constitué de deux métaux, comme par exemple, l’alliage Pb-Sn étudié dans ce TP, on parle de diagramme binaire à miscibilité total à l’état liquide et partiel à l’état solide. Ces diagrammes binaires sont tracés à partir des courbes expérimentales de refroidissement d’alliage de compositions différentes. Courbes de refroidissement des alliages : Une courbe de refroidissement est une courbe qui représente le changement de l' état de la matière, généralement d'un gaz à un solide, ou d'un liquide à un solide. La variable indépendante (l’axe des abscisses) est le temps et la variable dépendante (l’axe des ordonnées) est la température. Le point initial de la courbe est la température de départ à laquelle on a chauffé l’échantillon. Lorsqu'un changement de phase se produit, la température reste constante.

c. Méthode On dispose de 6 mélanges particuliers Pb-Sn de composition différente ainsi qu’un échantillon de Pb pur et de Sn pur, tous préalablement préparé : La préparation de ces échantillons nécessitait de les polir en utilisant des disques successifs de granulométrie 1200, 2400 et 4000 puis un disque en tissu de finition NT (rose) avec une base de suspension à base de silice colloïdale. Si le polissage est bien réalisé, l’attaque chimique n’est pas nécessaire (l’étape de polissage et d’attaque chimique sont décrites dans la partie méthode du TP n°3). Ensuite, pour chacun de ces mélanges, une courbe de refroidissement a été réalisée et fournie. Les échantillons ont été refroidi très lentement dans un four, afin d’être à chaque instant au plus proche de l’équilibre. Ces courbes de refroidissement au four de plusieurs mélanges Pb-Sn ont été réalisées en chauffant jusqu’à 350°C ces échantillons et en enregistrant l’évolution de la température en fonction du temps. 5

Cette évolution a été mesurée à l’aide d’une sonde de température reliée à un ordinateur. Pour finir, nous ferons une observation métallographique microscopique à l’aide d’un logiciel afin de déterminer les proportions ainsi que la composition de chaque alliage.

2. Observation diagramme binaire a. Courbes de refroidissement : L = liquide α : Étain β : Plomb 

Étain pur :

Liquide + Étain (s) Liquide Premier cristal

Dernière goutte de liquide

Étain (s)

Figure 1 : Courbe de refroidissement 100% Sn

La courbe de refroidissement d’un élément pur défini sa température de fusion. Ici, la température de fusion de l’étain est de 230°C car il y a formation d’un palier spécifique de 180s à 360s. Ce palier permet de constater à quel moment du refroidissement apparaît le premier cristal (ici, à 180s) et à quel moment du refroidissement disparaît la dernière goutte de liquide (ici, 360s).

6



80% Sn et 20% Pb

L L+α

L+α+β

α+β

Palier eutectique

Figure 2 : Courbe de refroidissement 80% Sn_20% Pb

Cette courbe diffère de la précédente, on constate plusieurs phases : - La phase liquide jusque 310s - Franchissement du liquidus : solution solide d’étain jusqu’à 420s. - Palier Eutectique jusqu’à 540s à une température de 180°C : mélange de solution solide interstitiel étain + plomb - Après 540s, disparition de la phase liquide : solution solide α + β en présence 

60% Sn et 40% Pb :

L L+α+β

α+β

7 Figure 3 : Courbe de refroidissement 60% Sn_40% Pb

Le palier eutectique ce précise sur cette courbe de refroidissement, on peut affirmer qu’il se trouve à une température de 180°C et à une composition de 60% d’étain + 40% de plomb. En effet, ce palier est caractérisé par la formation d’une droite sur la courbe de refroidissement, ici, de 380s à 580s. Il y a présence d’une solution solide de plomb dans l’étain. 

50% Sn et 50% Pb :

L L+α+β α+β

Figure 4 : Courbe de refroidissement de 50% Sn_50% Pb

Même idée que précédemment, on visualise encore bien le palier eutectique sur notre courbe, cette fois-ci de 265s à 410s, puis le refroidissement continue avec la formation de la solution solide α + β.

8



30% Sn et 70% Pb

L

L+β

L+α+β

α+β

Figure 5 : Courbe de refroidissement 30% Sn_70% Pb

On observe la formation de grain β à 250s et à une température de 260°C jusqu’à 450s et le palier eutectique est toujours présent mais sa durée diminue. La solution cristallise totalement à 540s. 

20% Sn et 80% Pb :

L L+β L+α+β α+β

Figure 6 : Courbe de refroidissement 20% Sn_80% Pb

Le palier eutectique diminue de plus en plus, et la formation de grain β augmente pour former une solution solide d’étain dans le plomb à 400s. 

10% Sn et 90% Pb :

L L+β α+β

Figure 7 : Courbe de refroidissement 10% Sn_90% Pb

Formation du premier grain β à 150s et à une température de 300°C lors du franchissement du liquidus. À 380s, 100% du liquide cristallise en une solution solide d’étain dans le plomb.

10



Pb Pur :

L

L + Pb Pb

Figure 8 : Courbe de refroidissement 100% Pb

Même principe pour le plomb pur que pour l’étain pur. Ici, la température de fusion du plomb est de 325°C. Le liquide cristallise en 100% de Pb. Résumé D’après notre étude, nous pouvons en conclure, en plus des différentes phases de la courbe de refroidissement pour chaque échantillon : -

Tf (Sn) = 230°C Tf (Pb) = 325 °C Composition du point eutectique : 60% Sb_40% Pb à 18°C

Les points inscrits sur chaque courbe sont retranscrits sur notre diagramme binaire, c’est de cette façon qu’un diagramme est réalisée. La difficulté première rencontrée est d’être le plus précis possible. Mise à part la précision approximative, la réalisation du diagramme à partir des courbes de refroidissement, s’est bien déroulée.

11

% Pb

Température liquidus (°C)

Température palier eutectique (°C)

Temps palier eutectique (s)

0 20 40 50 70 80 90 100

230 200 180 190 260 280 300 325

180 180 180 180 180 -

t1 = 80 t2 = 190 t3 = 145 t4 = 70 t5 = 25 -

Tableau 1 : Tableau récapitulatif des courbes de refroidissement

d. Diagramme binaire Pour certains diagrammes binaires, en phase solide, les constituants ne sont pas miscibles en toutes proportions, on dit qu’il y a solubilité partielle, ce qui correspond généralement au fait que les deux composés ne cristallisent pas selon le même type de réseau. On a alors des zones de miscibilité solide (solution solide) ou l’on a des cristaux mixtes (Pbs et Sns) et d’autres ou coexistent deux phases solides (Pbs + Sns) Diagramme à miscibilité totale à l’état liquide et partielle à l’état solide théorique :

Figure 9 : Diagramme binaire Sn_Pb théorique

Composition point eutectique : 38,1 % Pb_61,9% Sn Palier eutectique : 183°C Tf (Sn) = 231,9°C Tf (Pb) = 327,5°C

12



Méthode du triangle de Tammann

La construction du triangle de Tammann se fait à partir du temps total en seconde, du palier eutectique sur chaque courbe de refroidissement. Pour chaque courbe, il suffit de relevé à quel pourcentage on se trouve et de se positionner sur le palier eutectique et il suffit de tracer une droite vers le bas, traduisant le temps du palier eutectique lors du refroidissement en seconde. Il est nécessaire de déterminer une échelle au préalable. Diagramme à miscibilité totale à l’état liquide et partielle à l’état solide expérimental :

Figure 10 : Diagramme binaire Sn_Pb expérimental

-

β = solution solide de substitution de Sn dans le Pb α = solution solide de substitution de Pb dans Sn α + β est une zone dans laquelle cristallisent deux solides

Échelle triangle de Tammann : 0,5cm = 20°C On constate que nos valeurs trouvées expérimentalement sont très proches de celles théoriques mais reste approximatives due à la précision des courbes de refroidissement et de notre analyse personnelle de celle-ci au relevé des données. 13

e. Eutectique Un eutectique est un mélange de deux ou plusieurs corps purs qui fond et se solidifie à température constante de manière uniforme. Le Point E est le point Eutectique : liquide composé d’environ 40% de Pb et 60% de Sn à une température de 180°C. Il correspond à l’équilibre : Liquide  β + α -

Tf (Sn) = 230°C Tf (Pb) = 325°C ν (variance) = C (nombre de constituants) + 1 – φ (nombre de phase)

 Application eutectique L’eutectique le plus connu est l’eutectique eau + sel : on sale les routes en hiver afin que la glace forme un eutectique avec le sel, eutectique qui est liquide à des températures négatives modérées. Comme le diagramme de phase eau-sel le montre, la température minimale à laquelle peut descendre ce mélange liquide est −21,6 °C. Pour des températures plus basses, fréquentes en Amérique du Nord par exemple, le salage des routes se fait avec du chlorure de calcium qui présente un eutectique, avec l'eau, de −51,1 °C. Résumé

Tf (Sn) °C Tf (Pb) °C Température E (°C)

Diagramme théorique

Diagramme expérimental

231,9 327,5 183

230 325 180

Incertitude % 0,82 0,76 1,64

Figure 11 : Tableau récapitulatif

 On observe une structure eutectique lamellaire :

Figure 12 : Micrographie du constituant eutectique Pb-Sn (grossissement x 375)

14

3. Observation microscopique a. Composition des échantillons Notre dernière étape de notre TP est d’observer au microscope optique, la composition de nos échantillons à l’aide d’un logiciel d’analyse de phase. Ce logiciel nous a permis de déterminer la proportion approximative des phases présentes dans les échantillons. Le but est de déterminer le taux massique de plomb et d’étain dans chaque échantillon afin de les placer sur notre diagramme binaire. Quantité relative de chacune des phases en fractions massiques : ωPb(eutectique) = 40% -

ωSn(eutectique) = 60%

6% de Pb en phase α (ωPb α) 94% de Sn en phase α (ωSn α)

 ωβ =

6−40 6−87

-

= 42%  ωα =

ρ(Pb)α = 11300 kg/m3 ω(α)=

87% de Pb en phase β (ωPb β) 13% de Sn en phase β (ωSn β)

mα mα+ m β

avec ρ =

87− 40 87−6

= 58%

ρ(Sn)β = 7280 kg/m3 m V

 m = ρ*V ω(α)=

ρα x V α ( ρ α x Vα ) +( ρ β x V β )  Échantillon 1 On peut voir la présence de 2 phases dans cet échantillon : la phase claire associé à la phase α formé avant l’eutectique et la phase foncé, formé après l’eutectique

Figure 13 : Proportion des phases de l’échantillon 1 observé au microscope x10

D’après nos analyses, on constate que notre éch...