Informe 1 Recristalización Y Sublimación PDF

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INFORME SOBRE RECRISTALIZACIÓN Y SUBLIMACIÓN...

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Purificación de sustancias por recristalización y sublimación a

Diego Ramírez, b Juan Álvarez, c Juan Espinosa [email protected], [email protected], [email protected]

a

a, b y c

Universidad Santiago de Cali, Facultad de Ciencias Básicas, Programa de Química, Laboratorio de Química Orgánica I Santiago de Cali, Colombia Septiembre 12 de 2020

RESUMEN: El ácido benzoico es un compuesto que juega un papel muy importante dentro del siguiente escrito; ya que era el compuesto principal a evaluar durante todo el experimento, se le realizó un análisis utilizando dos métodos de separación: sublimación y recristalización con el fin de evaluar cuál de los dos era más efectivo al momento de purificar y recuperar este compuesto también se halló su punto de fusión para corroborar los datos obtenidos. datos, que se presentan a continuación. Porcentaje de recuperación del ácido benzoico bajo el método de sublimación es 22.6% y para recristalización es 3.19%. El porcentaje de error de punto de fusión para los dos métodos fueron los siguientes: sublimación 1.64% recristalización 0.82%.

PALABRAS CLAVES: Recristalización, Sublimación, ácido benzoico.

INTRODUCCIÓN: La finalidad de este informe consistió en evaluar la pureza del ácido benzoico bajo dos métodos de purificación de sustancias; Sublimación y Recristalización, siendo el primero un proceso de cambio de estado de una materia, que se transforma de sólido a gas directamente, sin transitar el estado líquido. Este consiste en una transición de fase de la sustancia, que sucede a una temperatura y presión por debajo de su punto triple. Aunque se le llama sublimación química por la ciencia que lo estudia, se trata de un proceso físico. Al acontecimiento contrario se lo denomina sublimación inversa y son comunes tanto de manera natural como artificial (Mettler Toledo) Por otro lado el proceso de Recristalización se entiende como una

técnica empleada en el laboratorio cuando un sólido se separa de un crudo de reacción suele ir acompañado de impurezas, por lo que es necesario someterlo a un proceso posterior de purificación; Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible (EcuRed) Para la realización de este proceso tuvo en cuenta un disolvente, en este caso se usó como disolvente una mezcla de agua y etanol 1:1 y como solvente el antraceno, este es un sólido incloro y cristalino a temperatura ambiente, es insoluble al agua, pero se disuelve bien en el benceno caliente, su punto de ebullición es aproximadamente de 218°C (PRTR) todo

esto debe ser meticulosamente escogido; ya que cumple unos requisitos sumamente importantes al momento de ser seleccionados, información que se nombra a continuación:  Alto poder de disolución de la sustancia que se va a purificar a elevadas temperaturas.  Baja capacidad de disolución de las impurezas que contaminan al producto en cualquier rango de temperatura.  No debe reaccionar con el soluto  No debe ser peligroso (inflamable) (EcuRed) Teniendo esto en cuenta se esperaba calcular y analizar el porcentaje mayor de recuperación bajo ambos métodos y concluir cuál de los dos producía un recuperado más puro evaluando este bajo un tercer método llamado punto de fusión, siendo una propiedad característica de las sustancias sólidas cristalinas. Es la temperatura a la que la fase sólida cambia a la fase líquida. Este fenómeno se produce cuando la sustancia se calienta. (Mettler Toledo).

METODOLOGÍA SUBLIMACIÓN. Para empezar con el proceso de sublimación se pesó ± 0,3 g de ácido benzoico 1, los cuales se dispusieron en una capsula de porcelana a la que se le añadió un embudo de caña de forma contaría (como una especie de tapa para la cápsula) y se cubrió la salida de este con una pequeña cantidad de algodón (esto con el fin de evitar la liberación de

gas que se desprende durante el procedimiento) una vez realizado este montaje, se situó sobre una plancha que se calentó de forma gradual hasta llegar a una temperatura ± 130°C (Ver figura 2). Finalizado el procedimiento de sublimación, y muy meticulosamente se retiró los cristales formados en las paredes del embudo con ayuda de una espátula para ser vertidos en el papel filtro vacío previamente pesado (Ver Anexo 1 y 2) el cual se pesó una vez más para calcular y obtener asi los datos primarios durante todo este proceso (ver tabla 1).

FIGURA 1. ESTRUCTURA DEL ÁCIDO BENZOICO.

FIGURA 2. MONTAJE SUBLIMACIÓN.

ANEXO 1. FORMACIÓN DE CRISTALES EN EL INTERIOR DEL EMBUDO.

TABLA 1. DATOS PRIMARIOS DE SUBLIMACIÓN VARIABLE Ácido benzoico teórico Peso del papel filtro vacío Peso del papel filtro con muestra Ácido benzoico recuperado

PESO (GRAMOS) 0,3034 0,6350 0,7037 0,0687

RECRISTALIZACIÓN.

ANEXO 2. EXTRACCIÓN DE LOS CRISTALES EN PAPEL FILTRO

En el proceso de recristalización se preparó primeramente una solución de 10mL 1:1 de agua destilada y etanol 2, posteriormente se pesó ± 0,3 g de antraceno 3 y ± 0,3 g de ácido benzoico 1 los cuales se adicionaron a un Erlenmeyer de 20mL junto con 5mL de la solución agitando suavemente hasta observar solubilidad de uno de los dos sólidos. Con la ayuda de un Beaker se calentó los 5mL de solución restantes sobre la plancha. Una vez culminado el proceso de solubilidad mencionado anteriormente se realizó una filtración a gravedad con la mezcla caliente (con el fin de verter la cantidad absoluta o máxima de la mezcla sobre el papel filtro). Se realizaron varios lavados al Erlenmeyer para asegurar el completo vertimiento de la mezcla usando los 5mL de la solución calentada previamente. A continuación, se distribuyó la cantidad de solución filtrada en dos tubos de ensayo para ser enfriados a uno a temperatura ambiente y otro en baño de hielo (ver figura 5) Una vez terminado el proceso de enfriamiento se realizó un proceso de filtrado pero esta

vez al vacío (en el que se pesó previamente el papel filtro usado en el proceso) inmediatamente terminado, se dispuso el papel filtro sobre un vidrio reloj y se llevó a la plancha para asegurar su completo secado. Finalmente se pesó nuevamente el papel filtro para reunir los datos primarios de este experimento (ver tabla 2). FIGURA ETANOL

3.

ESTRUCTURA

DEL

TABLA 2. DATOS PRIMARIOS DE RECRISTALIZACIÓN. VARIABLE

PESO (GRAMOS ) benzoico 0,3014

Ácido teórico Peso Papel filtro 0,6178 vacío Peso papel filtro 0,6274 con muestra Ácido benzoico 0,0096 recuperado PUNTO DE FUSIÓN.

FIGURA 4. ANTRACENO

ESTRUCTURA

DEL

FIGURA 5. FILTRACIÓN Y ENFRIAMIENTO DE RECRISTALIZACIÓN (BAÑO HIELO Y TEMPERATURA AMBIENTE)

La determinación experimental del punto de fusión en este caso, se valoró bajo un equipo automático en donde se inserta un capilar con la muestra a medir (sólido que debe estar finamente pulverizado) para realizar este llenado es necesario cerrar uno de los lados del tubo capilar para evitar su derrame, por el extremo abierto; se induce la muestra dando suaves golpes sobre ella hasta observar una pequeña introducción del sólido en este, se invierte entonces el capilar y se golpea suave y repetidamente su extremo cerrado contra una superficie dura (ver anexo 3) repetir estas dos operaciones cuantas veas sea necesario para obtener ± 2 mL de la muestra en el capilar. Una vez completo el proceso, se introduce este con su extremo cerrado en la parte inferior, se comienza a calentar suavemente el capilar (si se conoce su punto de fusión de forma aproximada, se puede llevar el calentamiento unos 20° por debajo del punto esperado) se anota la temperatura a la que empieza a aparecer las primeras gotas líquidas en el interior de la muestra

y la temperatura a la que termina de fundir. (Ver tabla 3)

ANEXO 3. INTRODUCCIÓN DE LA MUESTRA EN EL TUBO CAPILAR.

NOTA: las siglas presentadas en los cálculos como AB hacen referencia a una abreviatura (elegida por el escritor) para la palabra “Ácido Benzoico” y el número 1 seguido de ella, da relación a la figura 1 que representa la estructura de este compuesto.

SUBLIMACIÓN. % de recuperación de ácido benzoico1 0,0687 g AB = x 100 = 22.6% 0,3034 g AB

% de error de á cido benzoico1 = 0.3034 g AB−0.0687 g AB x 100=77.36 % 0.3034 g AB

(

TABLA 3. FUSIÓN.

MÉTODO EVALUADO Sublimación Recristalización

DATOS

PUNTO

)

DE % de error para el punto de fusión = 122−124 X 100 =1.64 % 122

(

PUNTO DE FUSIÓN (°C) 124 123

)

RECRISTALIZACIÓN. % de recuperación de ácido benzoico1 0,0096 gAB = x 100= 3.19% 0,3014 g AB

CÁLCULOS.

% de error de ácido benzoico1 = 0.3014 g AB−0.0096 g AB x100 = 0.3014 g AB 96.81%

FÓRMULAS:

(

% de recuperación = g AB(recuperado) x 100 g AB(teórico) % de error= g AB ( teórico ) −g AB(recuperado) x 100 g AB(teórico)

(

)

)

% de error para el punto de fusión = 122−123 x 100=¿ 0,82 122

(

)

RESULTADOS El valor recuperado del ácido benzoico con sublimación es de un valor de 0,0687g porcentaje de recuperación 22.6% lo cual fue mayor que el valor obtenido usando el método de recristalización, debido a que da un total de 0,0096g con porcentaje de recuperación de 3,19%. ANÁLISIS DE RESULTADOS En sublimación fue mayor la cantidad de gramos debido al tamaño de los cristales que se formaron en los bordes del embudo, visto que eran grandes y largos de forma semejante al de una aguja, por otro lado, en recristalización se formaron uno cristales muy pequeños casi visibles, ya que era un cristal muy refinado, a causa de esto, se puede apreciar que ambos métodos son eficaces porque los dos brindan la purificación de la sustancia, la sublimación da un mayor porcentaje de recuperación pero es menor la pureza que en recristalización, y como el trabajo consiste tanto en recuperación como pureza del producto es mejor usar el método de recristalización. La cristalización es la creación de cristales a partir de una disolución de un producto, o del producto fundido. En el transcurso de este proceso, las moléculas tienden a sujetarse sobre un cristal preexistente compuesto por el mismo tipo de moléculas, debido a que encajan mejor en el enredado cristalino construido por las moléculas de la misma estructura, que en aquellos formados por otro tipo de moléculas. Si este proceso se conduce en condiciones de equilibrio, la disposición de las moléculas al depositarse en las superficies compuestas por moléculas

semejantes produce un notable incremento en la pureza del material cristalino obtenido, es por esto que, el proceso de recristalización es uno de los métodos más importantes y más efectivos para la purificación de sólidos. Para realizar una recristalización se debe tener en cuenta la elección de un solvente que no reaccione con el soluto, ver si este puede o no disolver contaminantes a bajas temperaturas, es importante tener presente el punto de ebullición del solvente sea bajo para facilitar el secado de los cristales húmedos. En este caso se usó una mezcla de 5ml de agua destilada, 5ml de etanol y antraceno como sólido secundario debido a que se necesita de un segundo compuesto con fuerzas intermoleculares similares al del solido principal que es el ácido benzoico, en otras palabras se usa el antraceno por una de las reglas básicas de solubilidad que vendría siendo lo siguiente, “igual disuelve igual”, ya que al calentarse hace que aumente la solubilidad del ácido benzoico, permitiendo su dilución total, esto se debe a que la atracción intermolecular entre los anillos bencénicos no polares cae en la medida que se aumenta la temperatura, las moléculas rebotan más y esto provoca que se separen con mayor facilidad. Posteriormente al terminar el proceso de dilución del ácido, se divide la muestra en dos tubos de ensayo, mientras uno se deja enfriando a temperatura ambiente el otro es sometido a un baño de hielo, se puede apreciar que la formación de cristales fue más rápida en el baño de hielo que dejándolo a temperatura ambiente, pero aun así el tamaño de cada muestra fue diferente, siendo más delgados en temperatura ambiente, esto es debido al cambio rápido de temperatura que se

presenta en las soluciones generan la disminución de energía, la disminución de solubilidad y polaridad en un tiempo muy corto, ocasionando la unión de posibles impurezas al compuesto, cediendo como resultados cristales más densos y voluminosos, dicho esto se observa los datos obtenidos del puntos de fusión de cada uno, y a pesar de que los dos valores sean muy similares al del punto de fusión teórico, el más cercano al valor real y por ende el que más puro se encuentra, es el de los cristales obtenidos por el proceso de recristalización a temperatura ambiente, aparte de que los gramos obtenidos del proceso de recristalización de baño de hielo que la de temperatura ambiente, dando a entender que los cristales formados por el baño de hielo tienen una mayor superficie de absorción, permitiendo la existencia de impureza en el compuesto.

Las diferencias son muchas puesto que la única semejanza es el fin de purificar los compuestos.

Una de las observaciones más importantes durante el procedimiento de sublimación, fue el ácido benzoico no sublimado que se precipitó, y formo una especie sólida y amorfa de la mayoría del compuesto, esto se podría decir que forma parte del error del método, puesto que en este proceso existe la posibilidad de que los materiales usados haya residuos de otras sustancias que hace que contamine a la sustancia principal y que al evaporarse genere cristales con menos pureza que en recristalización, aunque tenga más porcentaje de recuperación el porcentaje de error de punto de fusión es mayor igualmente, cuando el error de punto de fusión debe acercarse a 0%.

El disolvente crea una disolución entre este y el soluto evaluado (ácido benzoico) mediante un proceso de calentamiento para retirar impurezas que serán disueltas en el licor madre, y a su vez bajo un proceso de enfriamiento, poder lograr un producto recuperado mediante cristales de tamaño, forma y pureza deseados.

SOLUCIÓN DE CUESTIONARIO. 1. ¿Qué diferencia hay sublimación y recristalización?

entre

La recristalización usa un disolvente para purificar la sustancia mientras que la sublimación solamente calienta el sólido hasta tal punto que pasa a estado gaseoso evitando la fase liquida, esto hace que este proceso sea mucho más sencillo que el método de recristalización que es algo más complejo, también la formación de cristales en cada procedimiento toma una forma muy diferente, mientras que en la sublimación los cristales toman forma de pequeñas agujas, en la recristalización son pequeños y cortos, además en sublimación nos brinda más porcentaje de recuperación pero en recristalización nos da más pureza el compuesto. 2. ¿Por qué fue usado la mezcla del disolvente en la recristalización?

3. La cantidad de cada sustancia que se obtuvo luego de la extracción y luego del proceso de purificación. Al comienzo de la extracción en el método de sublimación se tomó una cantidad de 0,0687g (22,6%) de recuperación con un porcentaje de error del punto de fusión de 1,64%, estas cantidades obtenidas se debe tanto del método que por los factores que participan en él, puesto que existe la posibilidad de que haya sustancias que contaminen el producto, así evitando que

la sustancia sea más pura y se pueda recuperar más contenido.

produciendo finalmente este tipo de formación cristalina.

En el proceso de recristalización, se obtuvo un valor de 0,0096g de recuperación, con un porcentaje de 0,82% de error para el punto de fusión, estos valores se obtienen a partir la muestra que tenga los mejores valores de purificación entre las dos muestras que se toman, una a temperatura ambiente y otra en baño de hielo, en este caso se tomó el valor de la que enfrió a temperatura ambiente porque tiene menos margen de error que el del baño de hielo.

CONCLUSIÓN

4. ¿Por qué en la recristalización se obtiene dos tipos de solidos amorfos y cristalinos? Esto sucede porque el cambio de temperatura tan rápido en las soluciones genera la disminución de energía, la disminución de la solubilidad y la polaridad en un tiempo muy corto, provocando la unión de posibles impurezas al compuesto, dando como resultado cristales más compactos y gruesos. 5. ¿Por qué se forman cristales en forma de aguja? Los cristales se forman a partir de un gas, un líquido o una disolución, los iones, átomos o moléculas que establecen enlaces hasta formar una red cristalina, teniendo eso en cuenta la fuerza intermolecular que se presenta en el procedimiento de sublimación es mucho mayor debido al proceso de calentamiento directo al cual se somete y debido a que está expuesto a más presión por el ambiente en que se formó (embudo cónico) es donde influye el tipo de gas que se forma en el interior de pared en este caso los bordes del embudo

Ambos métodos, tanto sublimación como recristalización sirven para purificar la sustancia, pero al momento de hablar del porcentaje recuperado del compuesto, la sublimación tiene una mayor relevancia que la recristalización, sin embargo, para determinar una purificación (analizada bajo el método de punto de fusión) se logró evidenciar una pureza superior en el proceso de recristalización. la formación de cristales permite a las moléculas adherirse a un cristal precedente que está conformado por el mismo tipo de moléculas; la recristalización conduce en condiciones equilibradas, disponiendo las moléculas al depositarlas en las superficies compuestas por moléculas similares, produciendo un notable incremento de pureza del material cristalino obtenido. REFERENCIAS METTLER TOLEDO, recristalización, disponible en: https://www.mt.com/int/es/home/applicati ons/L1_AutoChem_Applications/L2_Cry stallization/recrystallization.html SUBLIMACIONES, Sublimación, Disponible en: https://sublimaciones.net/sublimacion/qui mica/ METTLER TOLEDO, punto de fusión, disponible en: https://www.mt.com/int/es/home/applicati ons/Application_Browse_Laboratory_An alytics/Thermal_Values/melting-pointdetermination.html

EcuRed, Ácido Benzoico, Disponible en: https://www.ecured.cu/ %C3%81cido_benzoico Montoya O, Pérez K, Ácido Benzoico, Cristalizacion y sublimación del ácido benzoico [26 de septiembre de 2016] Disponible en: https://www.academia.edu/29012706/RE CRISTALIZACION_Y_SUBLIMACION _DEL_ACIDO_BENZOICO PRTR, Antraceno, Disponible en:

http://www.prtres.es/Antraceno,15648,11,2007.html...