Kjeldahl - Protokolle zu den jeweiligen Versuchen PDF

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Protokolle zu den jeweiligen Versuchen...

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Praktikum Quantitative Analytische Chemie (B-AC 06)

STICKSTOFFBESTIMMUNG NACH KJELDAHL

Praktikumsleitung: Praktikumsbetreuer: Praktikumsgruppe: Versuchsdatum: Protokollverantwortlicher: Mitarbeiter:

_______________________________________________________ Ort, Datum, Unterschrif

_______________________________________________________ Ort, Datum, Unterschrif

1. Abgabe: 1. Verbesserung: 2. Verbesserung: 3. Verbesserung:

Praktikum Quantitative Analytische Chemie (B6)

Inhaltsverzeichnis:

1. Theorie 2. Versuch 2.1 Geräte 2.2 Chemikalien 2.3 Reagenzien 2.4 Durchführung 3. Auswertung 4. Analysenergebnis 5. Literatur 6. Anlagen

1. Theorie Die Kjeldahlsche Stickstoffbestimmungs-methode wurde von dänischen Chemiker Johann Kjeldahl (1849-1900) im Jahre 1883 entwickelt und ist eine quantitative und häufig verwendete Analysenmethode der Chemie. Hier wird eine genau eingewogene Probe, mit Schwefelsäure in dem Kjeldahlkolben aufgeschlossen, wo die organischen Teile der Probe entfernt und der Stickstoff der Probe in Ammoniumsulfat umgewandelt werden. Aufschluss Seite 2 von 8

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Beim Aufschluss wird die Probe mit einem Überschuss an Schwefelsäure in einem Kolben gekocht. Dadurch oxidiert der Kohlenstoff im organischen Material zu CO 2 und eine Reduktion von

Schwefelsäure zu SO2 findet statt:

(I) (II)

Für die Titration wird ein Indikatorgemisch aus Methylrot und Methylenblau (Umschlag im sauren Milieu). (IV) HCl + NaOH → NaCl + H2O

verwendet,

Aus der Differenz zwischen der vorgelegten Konzentration der Säure bei Destillationsstart und verbleibender Konzentration bei Destillationsende an Säure kann in die Stickstoffmenge der Probe umgerechnet werden.

2. Versuchsdurchführung 2.1 Geräte

2.2 Chemikalien

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Chemikalie

Summenformel

H- und P-Sätze

Natriumhydroxid

NaOH

H290 / H314 / P280 / P303+P361+P353 / P305+P351+P338 / P310

HCl

H290 / H314 / H335 / P280 / P303+P361+P353 / P304+P340 / P305+P351+P338 / P310

Salzsäure

P273 / P391 / P501

Methylrot

Piktogramm

Keine Angabe

H225 / H319 / P210 / P233 / P305+P351+P338

Bromthymolblau

C2H5OH

Bromkresolgrün

Keine Angabe

Ethanol

C2H5OH

H225 / P210 / P233 / P305+P351+P338

Ammoniumnitrat

(NH4)NO3

H272 / H319 / P210 / P280 / P305+P351+P338 / P371+P380+P375

Tabelle 1: H- und P-Sätze

2.3 Reagenzien  ca. 0,2 mol/l NaOH-Lösung  ca. 0,1 mol/l HCl-Lösung  ca. 30%ige NaOH-Lösung  Misch-Indikator: 0,01 g Methylrot + 0,02 g Bromthymolblau + 0,06 g Bromkresolgün in 100 ml Ethanol (70%)  Ammoniumnitrat 2.4 Durchführung I. Probelösung Zuerst wurde die Probelösung hergestellt. Wir suchten uns hierfür das Ammoniumnitrat aus. Bei der Berechnung der gebrauchten Masse an Ammoniumnitrat musste beachtet Seite 4 von 8

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werden, dass1mL der verbrauchten 0,1 dabei werden 50 mL einer 0,1

mol L

mol L

HCl-Lösung 1,4007 mg Stickstoffanzeigen,

HCl-Lösung vorgelegt. Der Umsatz betrug dabei

50%. 4,0027 g vom Ammoniumnitrat wurde mit Hilfe eines großen Wägeschiffchen auf einer Analysenwaage eingewogen und mit Hilfe eines Trichters und H 2O Spritze in einem 100 mL Messkolben überführt. Und sehr gut durchgemengt. II. Vorlage In einen 300 ml Erlenmeyerkolben wurden 50 ml HCl-Lösung pipettiert und 3 Tropfen Kontrast-Indikator dazu gegeben. Es wurde dann das Volumen der HCl-Lösung drei Mal mittels der Titration bestimmt und aus dessen Mittelwert die Konzentration ermittelt . Danach wurden 50 ml HCl in den Erlenmeyerkolben pipettiert und diese so in der Apparatur eingebracht, dass das Einleitrohr in die Lösung eintaucht. III. Destillation (drei Mal durchgeführt) 5 ml der Probenlösung wurden in das Aufschlußgefäß gegeben und in der Apparatur befestigt, dabei wurde stets beachtet, dass das Glas festsaß. Der Hahn für das Kühlwasser drehte man auf und drückte auf die RUN-Taste vom Destillationsapparatur „Vapodest“, um die Destillation zu starten. Nach dem Ende der Destillation entnahm man den Erlenmeyerkolben, wobei man das Einleitrohr mit H2Odemin abspülte. Das Aufschlussgefäß wurde dann vorsichtig entnommen und gereinigt. IV. Rücktitration Nach Zugabe von einigen Tropfen Kontrast-Indikator wurde die Restsäure mit der eingestellten NaOH-Lösung titriert. Der Umschlag des Indikators erfolgte dabei von orange über grau nach blau.

3. Auswertung 3.1. Probeentnahme: Masse zu einwiegende Ammoniumnitrat Gegeben: 

1mL verbrauchte 0,1 M HCl Lösung zeigen 1,4007mg Stickstoff an



50mL einer 0,1 M HCl Lösung vorgelegt



M (N H

4

= 80,043

) N O3

Gesucht: m ( N H ) N O 4

g mol

3

Rechnung:

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≅ 1,4007 mg Stickstoff

1 mL der 0,1 M HCl

70,035 mg Stickstoff

50 mL der 0,1 M HCl ≅ 100% ≅ 50%

70,035 mg Stickstoff

≅ 35,0175 mg Stickstoff

In 50 mL Salzsäure sind 35,0175 mg Stickstoff enthalten. Es werden 100ml benötigt, wovon 3 ∙ 5 mL verwendet werden. Der Verdünnungsfaktor F beträgt hier bei 20.

m(NProbe)=35,0175 mg ∙20=700,35 mg M (N H ) N O ∙700,35 mg m( ( N H 4 ) N O3 ) = MN 4

3

m( ( N H 4 ) N O3 ) =40022mg bzw . 4,0022 g Die tatsächliche Einwaage beträgt 4,0027 g .

3.2. Bestimmung der Konzentration von HCl c(NaOH) = 0,1988

mol L

V1(NaOH) = 24,4 mL V2(NaOH) = 24,4 mL V3(NaOH) = 24,4 mL Vø(NaOH) = 24,4 mL

Berechnung:

c HCl =

c NaOH ∙V NaOH V HCl

(V )

c HCl =

mol ∙ 24,4 mL L 50 mL

c HCl =0,0970

mol L

0,1988

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3.3. Stickstoffbestimmung Salz: Ammoniumnitrat Einwaage: V1(NaOH) = 12,50 mL V2(NaOH) = 12,55 mL V3(NaOH) = 12,60 mL Vø(NaOH) = 12,55 mL

nVorlage =V HCl ∙ c HCl

(VI ) mol nVorlage =0,050 L ∙ 0,0970 L −3 nVorlage =4,85 ∙10 mol(entsprechen 4,85 mmol) n Rücktitration=V NaOH ∙ c NaOH

(VII)

mol L −3 n Rücktitration=2,495∙ 10 mol ( entsprechen 2,495 mmol ) n Rücktitration =0,01255 L ∙ 0,1988

n N =nVorlage−n Rücktitration

(VIII )

−3

−3

n N=4,85 ∙ 10 mol −2,495 ∙10 mol −3

n N =2,355 ∙ 10 mol ( entsprechen 2,355 mmol ) m N =n N ∙ M N

∙20

(IX )

g ∙20 mol m N =0,6597 g(entsprechen 65,97 mg) m N =2,355 ∙10−3 mol ∙ 14,007

ωN = Prkt

mN m( N H ) N O 4

ωN

Prkt

∙ 100 %ω N 3

ω N =16,48 % ω N

=

m N Theorie m( N H ) N O Theorie 4

Theorie

∙100 %

(X)

3

g mol = ∙100 % g 80,043 mol =17,50 %

0,6597 g = ∙ 100 % ωN 4,0027 g

Prkt

Theorie

14,007

Theorie

4. Analyseergebnis: In der Analysenlösung ist 32,99 mg Stickstoff enthalten. Dies entspricht etwa 0,82 % Ausbeute von Stickstoff aus Ammoniumnitrat . Der praktische wert unterscheidet sich um 1,02%. Dies könnte daran liegen, dass das Volumen zu ungenau abgelesen, ungenau gearbeitet wurde.

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5. Literatur [1] Tabelle mit H- und P-Sätze: - NaOH: https://www.carlroth.com/downloads/sdb/de/T/SDB_T135_DE_DE.pdf 20.03.18 / 21:03 Uhr - HCl: https://www.carlroth.com/downloads/sdb/de/T/SDB_T135_DE_DE.pdf 20.03.18 / 21:06 Uhr - Methylrot: https://www.chem-page.de/chemikaliendatenbank/m/methylrot.html 20.03.18 / 21:08 Uhr - Bromthymolblau: https://www.carlroth.com/downloads/sdb/de/T/SDB_T117_DE_DE.pdf 20.03.18 / 21.14 Uhr - Bromkresolgrün: https://www.chemie-schule.de/KnowHow/Bromkresolgrün 20.03.18 / 21:18 - Ethanol: https://www.carlroth.com/downloads/sdb/de/P/SDB_P075_BE_DE.pdf 20.03.18 / 21:24 - Ammoniumnitrat: https://www.carlroth.com/downloads/sdb/de/K/SDB_K299_DE_DE.pdf 20.03.18 / 21:28 [2] Prof. Dr. Birgit Götzinger „Seminar zum Praktikum – Teil 3“; Georg Simon Ohm Technische Hochschule Nürnberg, 2017 [3] Prof. Dr. Birgit Götzinger Praktikumsskript „ Stickstoff Bestimmung nach Kjeldahl“, Georg Simon Ohm Technische Hochschule Nürnberg, 2017, S.2-5 [4] Dr. A. Hepp: Zusatzinformation zum Anorganisch Chemischen Grundpraktikum; Uni-Münster 29.04.08 [5] Kjeldahlsche Stickstoffbestimmung http://www.chemie.de/lexikon/Kjeldahlsche_Stickstoffbestimmung.html; Abrufdatum:10.05.2017

6. Anlagen -

Ausgeschriebene H-und P- Sätze Ausgeschreibes Formblatt

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