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Praktikum Lebensmittelchemie (Lehramt für Berufliche Schulen) – Blockpraktikum –

Versuchsunterlagen

März 2018

Technische Universität München

Lebensmittelchemisches Praktikum für LB

0 Hinweise zum Praktikum A: Teilnahmevoraussetzung:

Teilnahme an Klausur LC-I, inkl. keiner Abgabe von leeren Blättern oder „0-Punkte-Leistung“

B: Anmeldung:

TUMonline

C: Organisationsform: - Einwöchiges Praktikum, ganztags (9:00 – ca. 16:00 Uhr) - Versuche werden in Zweiergruppen durchgeführt - Jede Zweiergruppe fertigt ein Protokoll an, das korrigiert und bewertet wird D: Praktikumsunterlagen: Auf der Lernplattform der TUM „Moodle“ eLearning befinden sich für angemeldete Teilnehmer: - Das Praktikumsskript mit den Versuchsbeschreibungen - Eine Vorlage für das Praktikumsprotokoll - Unterlagen für die Vorbesprechung am ersten Praktikumstag - Der Zeitplan des Praktikums (Versuchsabfolge) E: Regelungen: - Die Benotung des Praktikums erfolgt auf Grundlage des Praktikumsprotokolls. - Die Abgabe des Praktikumsprotokolls zur Korrektur kann bis spätestens eine Woche nach dem letzten Praktikumstag erfolgen und zwar als E-Mail-Anhang an Herrn Dr. Asam ([email protected]) UND an Herrn Dr. Granvogl ([email protected]). Dies erleichtert Ihnen die Abgabe, da Sie diese im vorgegebenen Zeitrahmen frei nach Ihren Wünschen gestalten können und nicht nochmal extra an den Lehrstuhl kommen müssen. Allerdings gilt das Protokoll erst als abgegeben, wenn Herr Dr. Asam ODER Herr Dr. Granvogl Ihnen den Eingang ebenfalls per eMail bestätigt. Sie sind also solange verantwortlich sich um die Abgabe des Protokolls zu kümmern, bis Sie eine Bestätigungs-eMail erhalten haben!

F: Termine:

1. Woche: 06.03. – 09.03.2018

2. Woche: 12.03. – 15.03.2018

G: Ort: Das Praktikum findet in Freising-Weihenstephan im Zentralen Praktikumsgebäude (gegenüber Mensa), Maximus-von-Imhof-Forum 4, 1.Untergeschoß, Raum 020 (P2) statt. Die Vorbesprechung findet am ersten Praktikumstag um 09:00 Uhr (s.t.) in einem Seminarraum im gleichen Gebäude statt (siehe TUMonline).

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Technische Universität München

Lebensmittelchemisches Praktikum für LB

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Technische Universität München

Lebensmittelchemisches Praktikum für LB

H: Anwesenheit: - Es ist Anwesenheit an allen Praktikumstagen erforderlich, um das Praktikum zu bestehen. - Bei Krankheit ist ein Attest vorzulegen. - Bei mehr als vier durch Krankheit versäumten Versuchen (1/3 des Praktikums) ist auch bei Vorliegen eines Attests das Praktikum zu wiederholen. I: Zeitplan -

Zu Beginn des Praktikums wird eine Vorbesprechung durchgeführt. In diesem Rahmen wird auch eine Sicherheitsbelehrung abgehalten.

-

Jeder Praktikumstag beginnt um 9:00 s.t. mit einer Vorbesprechung im Labor. In dieser Besprechung werden die Versuche theoretisch erklärt, die Versuchsvorschrift konkretisiert und gegebenenfalls offene Fragen beantwortet.

-

Der Ablauf der einzelnen Versuche richtet sich nach einem separatem Zeitplan (siehe D).

-

Eine Mittagspause von ca. 60 Minuten ist eingeplant.

-

Zwischen den einzelnen Versuchen oder Versuchsteilen treten in der Regel Leerzeiten auf, während derer die Versuchsauswertung oder Berechnung durchgeführt bzw. das Praktikumsprotokoll geführt werden kann.

J: Weitere Hinweise -

Laboratorien dürfen nur mit Schutzbrille und Laborkittel betreten werden. Fehlende Ausrüstung führt zum Ausschluss vom Praktikum. Schutzbrillen können gegen 10 € Pfand geliehen werden.

-

Taschen und Jacken dürfen weder im Labor noch vor dem Labor auf den Gängen gelagert werden. Jede Zweiergruppe erhält einen Spind (bitte selbst Vorhängeschloss mitbringen!).

-

Essen und Trinken ist in den Praktikumsräumen untersagt.

-

Vor Beginn jedes Versuchs ist die Versuchsanleitung äußerst sorgfältig durchzulesen. Sollten sich Unklarheiten oder Fragen ergeben, wenden Sie sich an die Praktikumsassistenten.

-

Zu jedem Versuch werden Hinweise auf besondere Gefahren („H-Sätze“ = Hazard Statements) und Sicherheitsratschläge („P-Sätze“ = Precautionary Statements) angegeben, die im Anhang aufgeführt sind. Deren Kenntnis wird mit Beginn des Versuchs vorausgesetzt.

-

Es handelt sich bei dem „Lebensmittelchemischen Praktikum für LB“ um ein chemisches Praktikum, bei dem mit Substanzen gearbeitet wird, die die Gesundheit von Ungeborenen bzw. Neugeborenen schädigen können. Eine Teilnahme am Praktikum während einer Schwangerschaft ist nicht möglich. Während der Stillzeit sind einige Versuche (gekennzeichnet mit nebenstehendem Symbol vom Pensum ausgenommen. Bitte wenden Sie sich an die Praktikumsleitung.

-

Die Praktikumsversuche unterteilen sich in zwei verschiedene Typen, die in den Versuchsunterlagen mit Symbolen gekennzeichnet sind: Quantitative Versuche:

Qualitative Versuche:

Der genaue quantitative Wert der

Hier ist das qualitative Ergebnis

Analyse ist wichtig („wieviel ist

der Analyse wichtig („was ist

enthalten?“). Dazu ist sorgfälti-

enthalten?“). Hier ist sauberes,

ges und genaues Arbeiten mit definierten Einwaa-

kontaminationsfreies Arbeiten erforderlich, während auf

gen bzw. Volumina erforderlich, so dass die Ge-

eine präzise Einwaage oder definierte Volumina weniger

samtmenge an Analyt erfasst werden kann.

Wert zu legen ist. 4

Technische Universität München

Lebensmittelchemisches Praktikum für LB

1 Trockensubstanz bzw. Wassergehalt 1.1 „Seesandmethode“ 1.1.1 Einleitung Die Bestimmung des Trocknungsverlustes mit Hilfe erhöhter Temperatur (100 – 110C) ist wohl die älteste Methode, um den Trockensubstanzgehalt in Lebensmitteln zu ermitteln. Den erhaltenen Masseverlust kann man als Wassergehalt angeben, man sollte sich aber über die möglichen Fehlerquellen im Klaren sein. So täuschen zum Beispiel flüchtige Stoffe wie z. B. Kohlensäure, Alkohole oder ätherische Öle einen höheren Wassergehalt vor. Außerdem kann durch chemische Umsetzungen wie z. B. durch die Maillard-Reaktion Wasser gebildet werden, das dann ebenfalls miterfasst wird und so zu einem höheren Wassergehalt führt. Die Methode ist somit nur bei Lebensmitteln anwendbar, die bei thermischer

Trocknung

keine

Veränderung

erfahren.

Exakter

ist

daher

die

Bezeichnung

„Trocknungsrückstand“, „Trockensubstanz“ oder „Trockenmasse“. Bei rieselfähigem Material kann direkt getrocknet werden, während bei pastösen, eine Haut bildenden Proben zur Vergrößerung der Oberfläche mit Seesand verrieben wird („Seesandmethode”). Die Methode ist prinzipiell auf alle Lebensmittel anwendbar, die homogen und fein zerkleinerbar sind. Bei inhomogenen oder „sperrigen“ Lebensmitteln wie zum Beispiel Sauerkraut oder Gemüse bedient man sich deshalb bevorzugt der Methode der „azeotropen Destillation“. Azeotrope sind Mischungen von zwei oder mehr verschiedenen Flüssigkeiten, die einen bestimmten, konstanten Siedepunkt aufweisen, der höher oder niedriger als die Siedepunkte der einzelnen, reinen Komponenten ist. Eine azeotrope Mischung lässt sich durch Destillation nicht in ihre Komponenten zerlegen, da Flüssigkeits- und Dampfphase ab einem bestimmten Punkt dieselbe Zusammensetzung besitzen. Dieses Verhalten macht man sich bei der Wasserbestimmung durch „azeotrope Destillation“ zunutze. Man verwendet Lösungsmittel, die in der Kälte mit Wasser nicht mischbar sind (Toluol oder Xylol), in der Hitze jedoch als Azeotrop überdestillieren. Das Destillat wird aufgefangen und der Wassergehalt nach dem Entmischen der Lösungsmittelphasen an einer Skala abgelesen. Auf Grund diverser Fehlerquellen ist die Genauigkeit dieser Methode jedoch wesentlich geringer als die der gravimetrischen „Seesandmethode“. Die Durchführung von lebensmittelchemischen Analysenmethoden, die von amtlichen Laboratorien angewandt werden und auf Grund deren Ergebnisse ein gerichtsverwertbares Gutachten durch einen lebensmittelchemischen

Sachverständigen

angefertigt

werden

kann,

sind in

den

„amtlichen

Untersuchungsmethoden nach § 64 des Lebensmittel- und Futtermittelgesetzbuches (LFBG)“ genau festgelegt. Die optimale Durchführung der „Seesandmethode“ ist für verschiedene Lebensmittelgruppen unterschiedlich, weshalb dafür auch verschiedene § 64-Methoden definiert sind. Zur Absicherung der Ergebnisse ist es in der analytischen Chemie stets erforderlich, die Bestimmung einer Analysenkomponente mehrfach zu wiederholen. Für die praktische Anwendung bei der Analyse der Hauptbestandteile

eines

Lebensmittels

(Wasser,

Fett,

Proteine,

Kohlenhydrate)

ist

eine

Doppelbestimmung in der Regel ausreichend. Insbesondere in der Spurenanalytik kann es jedoch sein, dass Mehrfachbestimmungen stark schwankende Ergebnisse liefern, so dass statistische Auswertungen erfolgen müssen, die erst ab mindestens drei Wiederholmessungen derselben Probe möglich sind.

5

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Lebensmittelchemisches Praktikum für LB

1.1.2 Aufgabenstellung Der Wassergehalt eines Lebensmittels soll gravimetrisch nach der „Seesandmethode“ ermittelt werden.

1.1.3 Versuchsdurchführung Allgemeine Hinweise Vor Beginn des Versuchs alle benötigten Gerätschaften mit wasserfestem Filzschreiber beschriften (Gruppen-Nr. und Versuchs-Nr.). Die Trockenschalen an der Seite, nicht am Boden beschriften! Material und Geräte Am Platz: Pro Box:

Im Labor:

-

Trockenschale Keramik (2 Stück)

-

Glasstab (2 Stück)

-

Seesand, geglüht

-

Waage

-

Exsikkator mit Trockenmittel „Orangegel“

-

Trockenschrank 103°C

Analysenmaterial - Verschiedene Lebensmittel nach Ansage Probenvorbereitung -

Doppelbestimmung durchführen!

-

Eine Trockenschale beschriften, ca. 20-30 g Seesand (geglüht) einwiegen, einen Glasstab hinzufügen, wiegen und das Leergewicht (m1, Trockenschale mit Sand und Glasstab) notieren

-

Etwa 5 g Lebensmittel exakt einwiegen und das Gesamtgewicht (m2) notieren

-

Vorsichtig (evtl. Blatt Papier unterlegen) die Probe mit dem Seesand verreiben

-

Die Schale (inklusive Glasstab!) für ca. 2,5 Stunden in einem Trockenschrank bei 103C trocknen

-

In einen Exsikkator stellen und über Nacht abkühlen lassen

-

Die Schale auswiegen und das Gesamtgewicht nach der Trocknung (m3) notieren

Berechnung Die Trockenmasse T berechnet sich gemäß Formel (I), den Wassergehalt W berechnet man aus der Trockenmasse gemäß Formel (II).

( I) T[%] 

m3  m1 100 m2  m1

( II) W[%]  100[%]  T [%]

1.1.4 Entsorgungshinweise Alle Abfälle in den Hausmüll geben! Schmutziges Laborglas sorgfältig mit Wasser und Spülmittel (ggf. mit Reagenzglasbürste!) reinigen und anschließend mit dest. Wasser mehrmals nachspülen. Beschriftung mit Aceton entfernen.

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Lebensmittelchemisches Praktikum für LB

1.2 Refraktometrische Wasser-Bestimmung in Honig 1.2.1 Einleitung Bei Lebensmitteln mit geringem Wassergehalt (z. B. Honig) ist die gravimetrische Bestimmung des Wassergehalts nicht mehr genau genug. In diesen Fällen erfolgt die Wasser-Bestimmung bevorzugt durch „Karl-Fischer-Titration“, bei der die Umsetzung von Schwefeldioxid mit Jod in Gegenwart von Wasser maßanalytisch (titrimetrisch) ausgenutzt wird. Diese Methode erfordert jedoch einen großen apparativen Aufwand und ist auf Grund der verwendeten giftigen bzw. umweltschädlichen Chemikalien für die Verwendung außerhalb von chemischen Laboratorien nicht geeignet. Eine wesentlich einfachere Methode, die es z. B. Imkern erlaubt, den Wassergehalt ihres Honigs vor dem Ernten zu testen, stellt die „Refraktometrie“ dar. Dabei wird der Brechungsindex des Honigs mit einem Refraktometer gemessen und an Hand von empirischen Tabellen auf den Wassergehalt des Honigs geschlossen. Es handelt sich somit um eine indirekte Methode, die stets auf eine direkte Methode der Wasser-Bestimmung, bei Honig in der Regel die Karl-Fischer-Titration, bezogen sein muss. Die Anwendung der indirekten Methode ist nur deshalb möglich, weil Honig ein homogenes Lebensmittel ist, dessen Zusammensetzung selbst bei den verschiedenen Trachthonigen nur innerhalb enger Grenzen schwankt. Die Höhe des Wassergehaltes ist ohne Zweifel eines der wichtigsten Qualitätskriterien für Honig. Honige mit einem überhöhten Wassergehalt können nicht nur rasch in Gärung übergehen, auch Geschmack und Konsistenz des Honigs mit überhöhtem Wassergehalt sind wenig zufriedenstellend. Nach der Honigverordnung (HonigV) ist der zulässige Wassergehalt auf maximal 20 % begrenzt, die strengeren Bestimmungen des Deutschen Imkerbundes e. V. (D.I.B.) legen den Höchstgehalt auf 18 % Wasser fest. Tabelle 1.2.1 gibt einen Überblick über den Zusammenhang zwischen Brechungsindex n und Wassergehalt von Honig. Tabelle 1.2.1 Zusammenhang zwischen Brechungsindex n und dem Wassergehalt von Honig in %. n

H2O [%]

n

H2O [%]

n

n

H2O [%]

H2O [%]

n

H2O [%]

n

H2O [%]

1,4966

16,00

1,4937

17,12

1,4907

18,32

1,4877

19,52

1,4847

20,72

1,4817

21,92

1,4965 1,4964 1,4963

16,05 16,09 16,14

1,4936 1,4935 1,4934

17,16 17,20 17,24

1,4906 1,4905 1,4904

18,36 18,40 18,44

1,4876 1,4875 1,4874

19,56 19,60 19,64

1,4846 1,4845 1,4844

20,76 20,80 20,84

1,4816 1,4815 1,4814

21,96 22,00 22,04

1,4962

16,18

1,4933

17,28

1,4903

18,48

1,4873

19,68

1,4843

20,88

1,4813

22,08

1,4961

16,23

1,4932

17,32

1,4902

18,52

1,4872

19,72

1,4842

20,92

1,4812

22,12

1,4960 1,4959 1,4958

16,27 16,30 16,34

1,4931 1,4930 1,4929

17,36 17,40 17,44

1,4901 1,4900 1,4899

18,56 18,60 18,64

1,4871 1,4870 1,4869

19,76 19,80 19,84

1,4841 1,4840 1,4839

20,96 21,00 21,04

1,4811 1,4810 1,4809

22,16 22,20 22,24

1,4957

16,38

1,4928

17,48

1,4898

18,68

1,4868

19,88

1,4838

21,08

1,4808

22,28

1,4956 1,4955

16,42 16,46

1,4927 1,4926

17,52 17,56

1,4897 1,4896

18,72 18,76

1,4867 1,4866

19,92 19,96

1,4837 1,4836

21,12 21,16

1,4807 1,4806

22,32 22,36

1,4954 1,4953 1,4952

16,50 16,54 16,57

1,4925 1,4924 1,4923

17,60 17,64 17,68

1,4895 1,4894 1,4893

18,80 18,84 18,88

1,4865 1,4864 1,4863

20,00 20,04 20,08

1,4835 1,4834 1,4833

21,20 21,24 21,28

1,4805 1,4804 1,4803

22,40 22,44 22,48

1,4951

16,61

1,4922

17,72

1,4892

18,92

1,4862

20,12

1,4832

21,32

1,4802

22,52

1,4950 1,4949

16,65 16,69

1,4921 1,4920

17,76 17,80

1,4891 1,4890

18,96 19,00

1,4861 1,4860

20,16 20,20

1,4831 1,4830

21,36 21,40

1,4801 1,4800

22,56 22,60

1,4948 1,4947

16,73 16,77

1,4919 1,4918

17,84 17,88

1,4889 1,4888

19,04 19,08

1,4859 1,4858

20,24 20,28

1,4829 1,4828

21,44 21,48

1,4799 1,4798

22,64 22,68

1,4946

16,81

1,4917

17,92

1,4887

19,12

1,4857

20,32

1,4827

21,52

1,4797

22,72

1,4945 1,4945

16,84 16,84

1,4916 1,4915

17,96 18,00

1,4886 1,4885

19,16 19,20

1,4856 1,4855

20,36 20,40

1,4826 1,4825

21,56 21,60

1,4796 1,4795

22,76 22,80

1,4944 1,4943

16,87 16,90

1,4914 1,4913

18,04 18,08

1,4884 1,4883

19,24 19,28

1,4854 1,4853

20,44 20,48

1,4824 1,4823

21,64 21,68

1,4794 1,4793

22,84 22,88

1,4942 1,4941

16,94 16,97

1,4912 1,4911

18,12 18,16

1,4882 1,4881

19,32 19,36

1,4852 1,4851

20,52 20,56

1,4822 1,4821

21,72 21,76

1,4792 1,4791

22,92 22,96

1,4940 1,4939 1,4938

17,00 17,04 17,08

1,4910 1,4909 1,4908

18,20 18,24 18,28

1,4880 1,4879 1,4878

19,40 19,44 19,48

1,4850 1,4849 1,4848

20,60 20,64 20,68

1,4820 1,4819 1,4818

21,80 21,84 21,88

1,4790 1,4789 1,4788

23,00 23,04 23,08

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Technische Universität München

Lebensmittelchemisches Praktikum für LB

Der Brechungsindex n ist definitionsgemäß der Quotient aus dem Sinus des Einfallswinkels i1 und dem Sinus des Brechungswinkels i2 des monochromatischen Lichts beim Übergang zwischen einem optisch dünnerem Medium 1 und einem optisch dichterem Medium 2 (n = sin i1 / sin i2). Der Brechungsindex ist eine Materialkonstante, die stark von der Zusammensetzung der Probe, von der Temperatur und von der Wellenlänge des verwendeten Lichts abhängt. Die Bestimmung von n erfolgt mit Hilfe eines sogenannten Refraktometers. Das Messprinzip eines Refraktometers beruht auf der Bestimmung des Grenzwinkels der Totalreflexion. Die Totalreflexion ist ein Phänomen der Strahlenoptik. Trifft ein Lichtstrahl, der aus einem optisch dichteren Medium (z. B. Wasser) kommt, auf die Grenzfläche zu einem optisch dünneren Medium (z. B. Luft), so wird der Lichtstrahl vom Einfallslot weg gebrochen, verlässt jedoch noch das Medium. Ab einem bestimmten Einfallswinkel, dem sogenannten Grenzwinkel der Totalreflexion igr, verläuft der gebrochene Strahl parallel zur Grenzfläche (Abb. 1.2.1 a). Wird der Einfallswinkel weiter vergrößert, kann der Lichtstrahl das Medium nicht mehr verlassen, er wird reflektiert. Der Brechungsindex ei...