Antecedentes P1 Determinación de punto de fusión PDF

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Antecedentes de la práctica 1 del laboratorio de química orgánica 1....

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LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I DUEÑAS FUENTES MARCO ANTONIO ANTECEDENTES DE LA PRÁCTICA 1. DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN INVESTIGAR LOS SIGUIENTES PUNTOS: 1) ¿Qué es punto de fusión? Es la temperatura, regularmente exacta, en que un cuerpo/materia pasa de estado sólido a estado líquido. 2) Factores que determinan el punto de fusión: la presión con la que se trabaja, la pureza de la muestra y el tipo de interacciones que existen entre las moléculas del sólido. 3) Puntos de fusión de sustancias puras e impuras: el punto de fusión de las sustancias puras generalmente tiende a ser más alto que aquellas que no lo son, entre más impura sea la sustancia menor será su punto de fusión y más amplía será la gama de variación. 4) Mezclas eutécticas: son mezclas de 2 o más sólidos, en las cuales el punto de fusión es el más bajo posible y todos sus constituyentes se cristalizan simultáneamente a partir del líquido. 5) Punto de fusión de mezclas o mixto: se emplea para determinar la identidad de un compuesto: Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia, el resultado sigue siendo la misma sustancia pura. Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, éstas se impurifican entre sí, por lo cual la mezcla fundirá a una temperatura más baja y el intervalo de fusión será más amplio. 6) Métodos y equipos para determinar el punto de fusión. Por ejemplo, Tubo de Thiele, Fisher-Johns, Thomas-Hoover, Büchi, etc. Tubo de Thiele: el aceite se vierte en el tubo y luego el ¨mango¨ se calienta. La forma que tiene le permite que el aceite circule debido a la corriente de convección formada, lo que produce un baño de aceite con una T casi uniforme.

Fisher-Johns: consta de una platina calentada mediante una resistencia eléctrica, en la que se coloca la muestra entre dos cubre-objetos redondos.

Thomas-Hoover: se tritura la muestra colocada en el tubo capilar, el cual se ve a través de un ocular, y el aparato calienta gradualmente la muestra

Büchi: la muestra se coloca en el contenedor que se encuentra en la basa del aparato, se calienta la muestra y registra el punto de fusión automáticamente.

7) Técnicas de calibración de un termómetro. Calibración por comparación: tiene su base científica en la ley de Zeroth. Consiste en comparar la lectura de un termómetro cuyas características son conocidas con la lectura de un termómetro que no lo está. Calibración absoluta o por puntos fijos: la escala ITS90 utiliza una serie de constantes fundamentales de la naturaleza, conocidas como puntos fijos. Para calibrar usando puntos fijos, es posible usar unos instrumentos llamados celdas de puntos fijos que poseen gran confiabilidad dentro de las calibraciones industriales, este tipo de celdas existe una gran variedad que contienen sustancias de alta pureza como celdas primarias de cuarzo-vidrio, celdas de agua, entre otras. 8) Estructura, propiedades físicas y químicas, riesgos a la salud y de inflamabilidad y acciones en caso de emergencia de los productos a utilizar. Benzofenona: es una cetona aromática. blanca cristalina, insoluble en agua y con olor a rosas. Su punto de fusión es de 49 °C y su punto de ebullición de 305-306 °C. Si se ingiere o inhala causa irritación de la piel, ojos y las vías respiratorias. Afecta el sistema nervioso central, lo cual puede provocar el estado de coma, muerte. En caso de contacto ocular, dérmico, inhalación o ingestión se pueden tomar las siguientes medidas: lave los ojos inmediatamente con abundante agua durante al menos 15 minutos, levantando los párpados superior e inferior ocasionalmente, limpie el exceso de material de la piel, luego lave con abundante agua y jabón durante al menos 15 minutos, trasladarse al aire libre. Después de ello lo más pertinente es atenderse con un médico.

Ácido benzoico: fórmula química C6H5COOH. Es un ácido carboxílico aromático que tiene un grupo carboxilo unido a un anillo fenílico. El ácido benzoico y sus derivados sólo se pueden utilizar para conservar alimentos con un pH ácido. Es un sólido incoloro cuyo punto de fusión es de 122°C, de ebullición de 249°C y pH = 3; tiene una solubilidad en agua de 0.29 g en 100 mililitros y una densidad relativa de 1.64. Puede causar una ligera irritación en los ojos, así como en la piel, además de producir náuseas, vómito y vértigo en caso de ingestión o inhalación. En caso de padecer estos síntomas, al igual que la benzofenona, se recomida lavarse los ojos, retirarse la ropa contaminada, salir a respirar aire fresco, lavarse la boca y consumir suficiente agua.

2,4 dinitrofenilhidrazina: fórmula molcular C6H6N4O4. Es una hidrazina substituida y es usada generalmente como prueba cualitativa para grupos carbonilos. Es un polvo cristalino y húmedo de color rojo o naranja poco soluble en agua cuyo punto de fusión se encuentra entre los 198-202°C. Es muy inflamable, por eso se mantiene húmedo, y estando seco llega a ser explosivo. Puede causar reacciones alérgicas e irritación en caso de ser ingerido, inhalado o en estar en contacto. En caso de incendios, utilizar extinguidores que tengan como agentes químicos secos, o utilizar espuma de alcohol o CO2. En caso de emergencia se deben seguir las medidas de los dos compuestos anteriores, sin olvidar ventilar y evacuar la zona de trabajo en caso de derrame.

Ácido cinámico: su fórmula molecular es C9H8O2 . Es un ácido monocarboxílico, contiene un grupo fenilo, un propenilo (propano con un doble enlace C=C) y un grupo carboxilo –COOH unido a este último. El doble enlace de C, tiene dos isómeros: cis y trans. El ácido cinámico trnas es un constituyente de los aceites esenciales de albahaca, caco, entre otros. Es un sólido cristalino blanco cuyo punto de fusión, para el isómero cis, es de 68°C y para el isómero trans 133°C; los puntos de ebullición son respectivamente de 125°C a 19 mmHg y 300°C. Son solubles en agua y en éter. Puede llegar a causar irritación, por lo que se recomienda no frotarlo en la piel, ojos o ingerirlo, en caso de hacerlo, es necesario lavarse con agua y jabón las partes del cuerpo irritadas, beber agua y consultar al médico en caso de mareos o vómito,

Ácido cítrico: es un ácido débil, con un nivel de pH entre 3 y 6. Comúnmente utilizado como aditivo alimentario como saborizante natural y conservador. Su punto de fusión es de 153°C; su densidad específica es de 1.665 g/cm3, su solubilidad en agua es de 3.83x10 5 mg/L a 25°C y es muy soluble en etanol. No presenta ningún riesgo para la salud.

Ácido adípico:su fórmula química es C6H10O4. Se presenta como un polvo blanco cristalino e incoloro, ligeramente soluble en agua, pero muy soluble en alcohol y acetona. Su mejor capacidad es la degradación oxidativa de aceites. Presenta un pH de 2.7; un punto de fusión de 151-154°C, un punto de ebullición de 337.5°C, es soluble en agua y tiene una densidad de 1.36 g/cm 3. Puede causar una irritación grave, por lo que se recomienda en todo momento utilizar los guantes más adecuados y, en caso de contacto, lo recomendable es lavarse muy bien con agua y jabón durante 10 minutos o en su defecto darse una ducha.

Benzoina: es una acetona, específicamente, una acetofenona con un hidroxi y fenil carbonos adyacentes. Se produce mediante la condensación catalítica del benzaldehído, con el cianuro de potasio como catalizador. Es un sólido blanco cristalino con olor a alcanfor. Es soluble en alcohol y otros solventes orgánicos como la acetona. Puede apreciarse que posee dos anillos aromáticos separados por dos carbonos portadores de oxígenos; de izquierda a derecha, CHOH, y CO. Tiene un punto de ebullición de 344°C, uno de fusión de 137°C. Produce enrojecimiento e irritación si hay contacto en la piel o en los ojos o inhalación. Se aconseja lavar los ojos, o cualquier parte que haya tenido contacto con el compuesto, tomar agua y quitarse las prendas contaminadas.

Naftaleno: fórmula química C10H8. Una molécula de naftaleno se deriva de la fusión de un par de anillos de benceno, en consecuencia, el naftaleno está clasificado como un Hidrocarburo aromático policíclico (HAP). Es un sólido blanquecino que predomina fundamentalmente en los combustibles fósiles. Posee un olor fuerte, es bastante inflamable y fácilmente evaporable. Su punto de ebullición es de 218°C, de fusión 80°C, su densidad de 1.069 g/cm 3 y una hidrosolubilidad de 34.4 mg/L a 25°C.Además de ser inflamable, es nocivo en caso de ingestión, causa irritación y es muy tóxico para organismo acuáticos. En caso de accidentes se recomienda lavarse el área de contacto durante varios minutos, lavarse la bosa si es el caso, tener cerca extintores y despejar el área en caso de derrame.

Vainillina: fórmula molecular C8H8O3. Es un aldehído fenólico . Sus grupos funcionales incluyen aldehído, hidroxilo, y éter. Tiene estructura cristalina en forma de agujas finas de color blanco o amarillo pálido, con olor agradable y sabor a vainilla. Es muy soluble en etanol, cloroformo, éter, sulfuro de carbono, ácido acético glacial, soluciones acuosas de hidróxidos alcalinos, entre otros, Tiene un temperatura de ebullición de 285°C, una de fusión de 80-81°C y una densidad de 1.056 g/mL. En caso de tener contacto ocular puede causar irritación, en caso de ser así, lavarse los ojos durante un par de minutos.

BIBLIOGRAFÍA Manual de Prácticas, Facultad de Química. http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/1.PUNTODEFUSION_26246.pdf consultado el 29/09/2020 a las 2:58 PM.

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