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Compte rendu de TP DOSAGES D'UN MELANGE DE DEUX SUCRES Cette fiche vous sert de trame pour la rédaction de votre rapport. Vous pouvez modifier le fichier word, mais l’ensemble de votre travail ne doit pas excéder 6 pages. Chaque fiche doit être complétée par binôme et devra comporter impérativement les points suivants. Noms et prénoms : Séquence / Groupe : Séquence 3, groupe C Date du TP : 03/12/2019 Nom de l’encadrant : RAVAUD Stéphanie Lettre du mélange de sucres distribué : C 1/ BUT du TP (5 points) On cherche à connaître la concentration de chacun des deux sucres (xylose et fructose) contenus dans la solution de sucre distribuée.[...]  2/ PRINCIPE Présenter le principe des 2 méthodes utilisées (10 points) ●

Méthode du dosage des aldoses par le diiode en milieu alcalin Contrairement aux cétoses, les aldoses sont oxydés par le diiode en milieu alcalin donnant ainsi les acides aldoniques correspondants. Cela se produit en trois étapes : la dismutation du diiode et l’oxydation des aldoses (1), la régénération du diiode non utilisé (2) et enfin le dosage du diiode régénéré (3). (1) On mélange 0,9 mL de solution de sucre avec 25 mL de diiode 1/40 mol.L^-1 et 2 mL de NaOH 2 mol.L^-1. On laisse reposer la solution à l’obscurité durant 15 minutes. (2) On acidifie le mélange avec 2 mL de H2SO4 3 mol.L^-1. (3) Pour finir on effectue un titrage du diiode par du thiosulfate de sodium environ 1/20 mol.L^-1  . On effectue plusieurs dosages identiques de la solution de sucre et un essai à blanc (témoin) en remplaçant la solution de sucre par de l’eau distillée. Ici on obtient V1= 14,2 mL, V2=   11,8 mL et V3  =  11,3 mL et Vtémoin= 24, 3 mL, V1 étant une valeur aberrante on ne la garde pas pour la suite des calculs. ● Dosage polarimétrique “Une molécule chirale possède au moins un carbone stéréogène. De plus si cette molécule et son image dans un miroir ne sont pas superposables on dit qu’elles sont énantiomères. Il existe deux types d’énantiomères : D (dexter ) et L (laevus) qui ont les mêmes propriétés physico-chimiques mis à part qu’ils dévient le plan de la lumière polarisée d’un même angle mais en sens opposés . La loi de Biot exprime la proportionnalité entre l’angle de déviation de la lumière polarisée d’un milieu et les concentrations en produits optiquement actifs. Elle est additive.

Le pouvoir rotatoire spécifique est le pouvoir rotatoire d’une solution de concentration égale à 1 g.mL^-1 mesuré dans un tube polarimétrique long de 1 dm.” - Fascicule de cours de Glucides Le pouvoir rotatoire spécifique d’une substance lorsqu’elle est seule en solution, est définit par la loi de Biot: αobs = [α]T  D.l.C On rince le tube polarimétrique avec la solution de sucre, puis on le remplit avec la solution jusqu’à arriver légèrement au dessus du coude. Après avoir mis le tube dans le polarimètre on peut lire la valeur de l'angle de déviation de la solution. Ici on obtient αobs = -4,2 degré. Pour le dosage chimique, écrire toutes les réactions avec les ions spectateurs et les projections de Fischer de l'aldose et de l’aldonate (base conjuguée de l’acide aldonique) (5 points)

cf doc Word

3/ RÉSULTATS ET INTERPRÉTATION Pour chaque dosage, indiquer clairement vos résultats expérimentaux et expliciter les calculs. Dosage chimique Volumes expérimentaux obtenus (en mL) Témoin : 24,3 mL 1er essai : 14,2 mL 2ème essai : 11,8 mL Essais supplémentaires éventuels : 11,3 mL Calcul du contrôle de l’acceptabilité (sachant que l’écart-type de répétabilité sr = 0,23 mL) (5 points) La valeur du premier essai est aberrante, on l’exclut donc des calculs statistiques. 2,8sr  = 2,8 x 0,23 = 0,664 |x1 - x2| = |11,8 - 11,3| = 0,5 0,5 < 0,664 donc V = (11,8 + 11,3) / 2 = 11,55 mL

Certains volumes de solution doivent être prélevés avec précision, d’autres sont au contraire plus approximatifs. Lesquels ? Justifier (5 points). Le volume de solution de sucre, le diiode et le thiosulfate de sodium doivent être prélevés avec précision car ces volumes nous sont utiles pour calculer la concentration de xylose dans la solution tandis que les volumes de NaOH et de H2  S  O4 sont plus approximatifs car ils servent uniquement à faire la réaction et ne sont pas utilisés dans les calculs.

Le thiosulfate est hygroscopique, donc sa concentration (environ 1/20 mol.L-1) varie légèrement au cours de son stockage. Il est donc nécessaire de  déterminer précisément sa concentration (5 points). On utilise les valeurs obtenues lors de l’essai à blanc :

cf doc Word

Calculer la concentration en aldose de la solution. En  déduire la concentration du cétose (5 points).

 Exprimer les concentrations de chaque sucre en g.L-1  (10 points).

Lettre du mélange de sucres distribué : C

Dosage polarimétrique Préciser vos angles de déviation observés. Expliciter les calculs, déterminer la concentration en aldose et en cétose de la solution. (15 points). Angle observé 1er  essai : -4,2 degrés Essais supplémentaires éventuels : / Calculs : αobs   =αxyl +αfruc  αobs   =[α]TD  xyl x Cxyl x l + [α]TD  fruc x Cfruc x l Cxyl   + Cfruc = 10% Cxyl   + Cfruc = 10 g dans 100 mL Cxyl   + Cfruc = 0,1 g dans 1 mL Cxyl   + Cfruc = 0,1 g.mL^-1  Donne le système suivant: αobs   =[α]TD  xyl x Cxyl x l + [α]TD  fruc x Cfruc x l Cxyl   + Cfruc = 0,1 αobs   =[α]TD  xyl x Cxyl x l + [α]TD  fruc x Cfruc x l Cxyl   = 0,1 - Cfruc  αobs   =[α]TD  xyl x (0,1 - Cfruc) x l + [α]TD  fruc x Cfruc x l Cxyl   = 0,1 - Cfruc  αobs   =[α]TD  xyl x 0,1 x l - [α]TD  xyl x Cfruc x l + [α]TD  fruc x Cfruc x l Cxyl   = 0,1 - Cfruc  αobs   - [α]TD  xyl x 0,1 x l = [α]TD  fruc x Cfruc x l - [α]TD  xyl x Cfruc x l Cxyl   = 0,1 - Cfruc  αobs   - [α]TD  xyl x 0,1 x l = ([α]TD  fruc - [α]TD  xyl) x Cfruc  xl Cxyl   = 0,1 - Cfruc  Cfruc   = (αobs - [α]TD  xyl x 0,1 x l)/([α]  T  D fruc - [α]TD  xyl) x l Cxyl   = 0,1 - Cfruc  AN :

Cfruc   = (αobs - [α]TD  xyl x 0,1 x l)/([α]  T  D fruc - [α]TD  xyl) x l Cxyl   = 0,1 - Cfruc  Cfruc   = (-4,2 - 18 x 0,1 x 1)/( -92 -18) x 1 Cxyl   = 0,1 - Cfruc  Cfruc   = 5,5.10^-2  Cxyl   = 0,1 - Cfruc  Cfruc   = 5,5.10^-2  Cxyl   = 0,1 - 5,5.10^-2  Cfruc   = 5,5.10^-2 g.mL^-1  Cxyl   = 4,5.10^-2 g.mL^-1   Exprimer les concentrations de chaque sucre en g.L-1  (10 points). Lettre du mélange de sucres distribué : C

Cfruc   = 5,5.10^-2 g.mL^-1 = 55 g.L^-1  Cxyl   = 4,5.10^-2 g.mL^-1 = 45 g.L^-1  4/ CONCLUSION Elle doit représenter la synthèse de votre travail, c'est-à-dire résumer, en cinq à dix lignes, l'ensemble de votre compte rendu en rappelant vos résultats qualitatifs ou quantitatifs (5 points).

5/ COMPÉTENCES DÉVELOPPÉES : Afin de préparer le remplissage de votre portefeuille d’expériences et de compétences (https://www.pec-univ.fr), choisissez les 2 compétences scientifiques et les 2 compétences transversales que vous pensez avoir le plus développées durant la séance :

Compétences scientifiques : Manipuler avec précision et en respectant les règles de sécurité du laboratoire. Manipuler des données chiffrées (réaliser des calculs de volume, de dilution, de RF…) Réaliser un dosage chimique Réaliser un dosage polarimétrique Analyser des données scientifiques Rédiger un compte rendu scientifique

Compétences transversales : Coopérer pour arriver à des objectifs Evaluer la pertinence de l'information trouvée Gérer son temps, planifier, anticiper Identifier les sources d'erreurs Identifier, définir, hiérarchiser les activités à accomplir Savoir travailler en équipe...