Ejercicio de seminario - Seminarios 1 y 2 PDF

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Seminarios 1 y 2...

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SEMINARIO 1 BROMATOLOGÍA II 1. Una muestra de la que se sabe que contiene 20 g/L de glucosa, se analiza por medio de dos métodos. Se hicieron diez determinaciones con cada uno de los métodos y se obtuvieron los siguientes resultados: Método A : Media = 19, 6

Desv. Típica = 0,0555

Método B: Media = 20,2

Desv. Típica = 0,134

¿Qué método es más preciso? ¿Por qué? El Método A es mas preciso porque la DT es más pequeña, eso significa que los valores están menos dispersos. ¿Qué método es más exacto? ¿Por qué? El Método B es mas exacto porque la media se asemeja mas a la concentración de glucosa inicial.

2. En cada uno de los casos especificados a continuación, ¿sería probable que sobreestimase o subestimase el contenido de humedad de un producto alimentario sometido a ensayo?. Explique su respuesta. a. Estufa de laboratorio  - Un tamaño de partícula demasiado grande  Subestimación. Puede que no se seque bien y quede humedad en la muestra, determinándose menos de la que realmente tendría el alimento. - La presencia de una concentración alta de compuestos saborizantes volátiles  Sobreestimación. Ya que los componentes perdidos van a contabilizarse como agua. - La oxidación de los lípidos  Sobreestimación. Se produce un aumento de peso en la muestra. - Una muestra muy higroscópica  Subestimación. Ya que la muestra va a captar el agua del ambiente debido a su higroscopicidad. - La alteración de los hidratos de carbono (por ejemplo, por reacción de Maillard)  Sobreestimación. Esta reacción libera agua de los hidratos de carbono durante la degradación. - La formación de una corteza superficial  Subestimación. Esta corteza puede impedir que la humedad salga de la muestra. - El salpicado  Sobreestimación. Por una perdida del peso de la muestra al salpicar. - Un desecador que no cierre adecuadamente, conteniendo la muestra desecada  Subestimación. Va a impedir que la muestra se seque completamente.

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b. Destilación con tolueno - Una emulsión que no colapse, formada entre el agua y la muestra y el disolvente  Subestimación. Parte del agua de la muestra está en forma de emulsión y no se va a determinar. - El agua adherida al refrigerante  Pueden pasar dos cosas: 1) que el agua ya estuviera ahí antes de comenzar el proceso de destilación, dando lugar a Sobreestimación y 2) si el agua pertenece a nuestra muestra y queda adherida al refrigerante daría resultados Subestimados. c. Método de Karl Fischer  - Un día muy húmedo cuando se pesan las muestras originales  Sobreestimación. Las muestras van a captar mas humedad del ambiente de la que realmente tenían. - El material de vidrio sin secar  Sobreestimación: Se determinaría también el agua contenida en el vidrio, y que no procede del alimento. - La muestra molida groseramente  Subestimación. Se perdería humedad del producto en el proceso de molienda.  - Un alimento rico en vitamina C  Sobreestimación. Por la oxidación del ascórbico a dehidroascórbico por el método de Karl-Fischer. - Un alimento rico en ácidos grasos insaturados  Sobreestimación. El Yodo utilizado en la reacción de Karl Fischer va a reaccionar con dichos ácidos gastando mas reactivo.

3. Estas determinando el contenido total de cenizas de un producto, utilizando el método convencional de calcinación pro vía seca. Tu jefe te pide que cambies a un método convencional de calcinación por vía húmeda porque ha leído que consume menos tiempo que la calcinación por vía seca. 

a. ¿Estás de acuerdo o en desacuerdo con tu jefe en lo que se refiere a la cuestión del tiempo, y por qué?  Estaría en desacuerdo, porque aunque se reduzca el tiempo de análisis, también se reduce el número de muestras que se pueden analizar. Con este método se pueden analizar pocas muestras a la vez y además, que necesita un control continuo, por lo que el tiempo que ahorraríamos en el análisis lo emplearíamos en analizar las muestras poco a poco.

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b. No teniendo en cuenta las cuestiones de tiempo, ¿por qué podrías desear continuar utilizando la calcinación por vía seca y por qué podrías cambiar a la calcinación por vía húmeda? La calcinación por vía seca es un método mas seguro ya que no requiere adición de reactivos, en la calcinación húmeda es muy fácil quemarse. Además, la calcinación en húmedo necesita supervisión continua y materiales especiales que encarecerían el proceso.

4. Se llevó a cabo un análisis de grasas sobre un nuevo batido “súper energético” (rico en hidratos de carbono y proteínas), utilizando la extracción de Soxhlet típica. El valor obtenido para el contenido en grasas fue mucho más bajo de lo esperado. ¿Qué podría haber ocasionado que el contenido en grasas medido fuese bajo, y cómo modificarías el procedimiento normal para corregir el problema?. El motivo de obtener un contenido en grasas mas bajo de lo esperado es por no haber realizado una hidrólisis ácida. Con esta etapa lo que conseguimos es hidrolizar los lípidos combinados, que se forman con hidratos de carbono y proteínas, que justo nuestro alimento es rico en estos compuestos. Al no realizar esta etapa hemos dejado de analizar muchos lípidos subestimando el valor de la grasa. Para corregir el problema deberíamos realizar esta hidrólisis ácida, así romperemos los lípidos combinados y podremos extraerlos.

5. Describe brevemente un método que pueda ser utilizado para cada uno de los siguientes propósitos, explica el principio implicado y discute las posibles limitaciones o problemas que pudieran presentarse:  a. Eliminar las proteínas de una disolución, para un análisis enzimático. Mediante clarificación para eliminar la turbidez que producen las proteínas, si no las eliminamos las proteínas precipitan el ion cobre.

b. Medir el contenido total de hidratos de carbono.  Método de antrona de Clegg con un paso previo con sulfúrico al 72%. Limitaciones: en concentraciones superiores a 0 – 0,15 g/L de glucosa no sería lineal, por lo que habría que diluir las muestras. No determina celulosa, hemicelulosa, gomas, etc. Se basa en una digestión con ácido perclórico al 52%, la cual hidroliza el almidón. El medio es muy ácido. 3

c. Medir el contenido total de azúcares reductores. Determinación colorimétrica mediante el método de Nelson-Somogoyi, en el que se trata la muestra con hidróxido de cobre, reduciéndose el cobre a cuproso en medio alcalino dando lugar a un color azul cuya absorbancia se mide a 520 nm. Está basado en que los azúcares reductores reducen el cobre por lo tanto determina el contenido en ellos. Es útil en los alimentos ricos en azúcares reductores (zumos de frutas).

d. Medir enzimáticamente la glucosa.  Determinación enzimática del sustrato, muy utilizado en el campo de los alimentos. Son métodos rápidos, muy específicos, muy sensibles (medidas en el orden de ppm). Podemos hacer el análisis de hidratos de carbono como la glucosa.

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fSEMINARIO 2PREGUNTAS Y EJERCICIOS DE REPASO 1. Para cada uno de los conjuntos de dos términos utilizados en cromatografía, da una breve explicación, siguiendo las indicaciones, para distinguir entre los términos. a. La cromatografía de adsorción frente a la de reparto. Adsorción

Reparto

Naturaleza de la fase estacionaria

Sólida

Líquida

Naturaleza de la fase móvil

Líquida o Gas

Líquida

Cómo interactúa el soluto con las fases

Físicamente

Disolución

b. la cromatografía de fase normal frente a la de fase inversa Fase normal

Fase inversa

Naturaleza de la fase

Líquida, mas polar que la

Líquida, menos polar

estacionaria

FM

que la FM

Naturaleza de la fase móvil

Líquida, menos polar que

Líquida, mas polar que

la FE

la FE

Los mas polares

Los menos polares

Qué se eluye en último lugar

c. Los patrones internos frente a los patrones externos Patrón interno

Patrón externo

De naturaleza parecida y

Se usa el mismo

que no esté en la muestra

compuesto a cuantificar

Qué se representa

X. [comp]/[PI]

X: [comp]

gráficamente en la curva de

Y: A compuesto/A·PI

Y: área

Naturaleza de los patrones

calibrad d. La cromatografía TLC frente a la cromatografía líquida en columna

Naturaleza y situación

Capa fina

Líquida en columna

Sólida o líquida, sobre la placa

Líquida o sólida, en el

de la fase estacionaria

interior de la columna

Naturaleza y situación

Líquida (“aire libre”, en el recipiente. En

Líquida, en el interior

de la fase móvil

capa abierta), gas o fluido supercrítico

de la columna

Como se aplican las

Pinchada sobre la placa. Manchas

Inyectada en la

muestras

columna. En bandas

Identificación de los

Visual. Puede requerir revelado de placa.

A través de un

solutos una vez

Comparación de frentes.

detector analítico.

separadoos

Siempre con estándares

2. Mediante el método del patrón interno y según los datos de las siguientes tablas, calcula la concentración del ácido isobutírico y su éster etílico en un vino analizado por cromatografía de gases, teniendo en cuenta que se ha utilizado un patrón interno diferente para cada compuesto.

ÁCIDO ISOBUTÍRICO Y : Área comp / Área PI

30 25 20 15 10 5 0 0

5

Área comp / Área PI = 𝒃

10 15 X: [comp] / [PI]

[𝒄𝒐𝒎𝒑𝒖𝒆𝒔𝒕𝒐] + [𝑷𝑰]

𝒂

y = 1,2318 x – 0,3648

20

X 20,2033 10,1033 5,05 2,44

25

y 24,6134 11,8877 5,8022 2,7964

Para la concentración desconocida: y = 587459/56874 = 10,3291, sustituyendo en la ecuación: 10,3291= 1,2318 x – 0,3648; x= 8,6815 8,6815=

[á𝑐.𝑖𝑠𝑜𝑏𝑢𝑡í𝑟𝑖𝑐𝑜] [𝑃𝐼]=3,00

[ác. Isobutirico]= 26,0446 mg/l

ISOBUTIRATO DE ETILO Y: Área comp / Área PI

12 10 8 6 4 2 0 0

5

10

15

20

X: [comp] / [PI]

X 15,4296 7,7185 3,8592 1,9259

y 9,9736 5,154 2,7121 1,6108

Área comp / Área PI = 𝒃

[𝒄𝒐𝒎𝒑𝒖𝒆𝒔𝒕𝒐] [𝑷𝑰]

+𝒂

y = 0,6221 x + 0,3626 Para la [ ] desconocida, y =27855/11503 = 2,4215, sustituyendo en la ecuación: 2,4215= 0,6221 x + 0,3626; x= 3,3095 3,3095 =

[á𝑐.𝑖𝑠𝑜𝑏𝑢𝑡í𝑟𝑖𝑐𝑜] [𝑃𝐼]=1,35

[ác. Isobutirico] = 4,46 mg/l...