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Zusammenfassung Praktikum...

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V 20 (Mizellgröße/Trübung), Stand 12.10.2005

Institut für Physikalische Chemie und Elektrochemie der TU Dresden Praktikum Vertieftes Kernfach Physikalische Chemie Versuch V 20 Mizellgrößenbestimmung durch Trübungsmessung

1

Zielstellung

Es sollen durch Trübungsmessungen am Spektralphotometer die Durchmesser der durch die Tenside CTAB (Cetyltrimethylammoniumbromid, C16H33(CH3)3N+Br-), TTAB (Tetradecyltrimethylammoniumbromid,

C14H29(CH3)3N+Br-

und

SDS

(Natriumdodecylsulfat,

Na+C12H25SO4-) gebildeten Mizellen gemessen werden. Ferner ist der Einfluss des Zusatzes von n-Hexan auf die Mizellgrösse von CTAB zu überprüfen. 2

Theoretische Grundlagen

Literatur: 1. B. Fabry, Chemie in unserer Zeit 25 (1991) 214. 2. H.G. Barth, Modern Methods of Particle Size Analysis, Wiley Interscience, 73 (1984) 255. Tenside werden im Allgemeinen nach Art und Ladung des hydrophilen Molekülanteils in vier Gruppen eingeteilt: 1.

anionische Tenside (Aniontenside)

2.

kationische Tenside (Kationtenside)

3.

nichtionische Tenside (Niotenside)

4.

amphotere Tenside (Amphotenside)

Anionische Tenside tragen in der Regel Carboxylat-, Sulfat- oder Sulfonatgruppen als funktionelle

Gruppen,

während

Kationtenside

fast

ausschließlich

durch

quartäre

Ammoniumgruppen charakterisiert sind. Typisch für Niotenside sind Polyetherketten, während ampholytische Tenside sowohl anionische als auch kationische Gruppen enthalten und sich demnach je nach pH-Wert wie Anion- oder Kationtenside verhalten können. In verdünnten wässrigen Tensidlösungen (ccmc die Anzahl der Mizellen in der Lösung berechnen. Die Bestimmung von z erfolgt im Versuch V19. Durchquert ein Lichtstrahl eine mizellare Lösung, so gilt für den Trübungsgrad τ bei Abwesenheit von absorbierenden Substanzen:

π 2 1 ⎛ I0 ⎞ ⎟=N D K 4 l ⎝ I ⎠

τ = ln⎜ (2) mit

I

Intensität des gemessenen Lichtstrahls

I0

Intensität des einfallenden Lichtstrahls

l

optische Länge in der Küvette

D

Partikeldurchmesser

K

dimensionsloser Extinktionskoeffizient

Für K gilt ferner: 2

8 ⎛ m2 − 1 ⎞ 4 ⎟α K = ⎜⎜ 2 3 ⎝ m + 2 ⎟⎠ (3) mit

m

Verhältnis der Brechungsindices der Partikel und des reinen Lösungsmittels,

-2-

V 20 (Mizellgröße/Trübung), Stand 12.10.2005

α =π

D

λ

(4) und λ 3

Wellenlänge des Lichts.

Durchführung

3.1

Probenpräparation

Es werden zuerst folgende wässrige Lösungen der Tenside CTAB, TTAB und SDS hergestellt: 1.

c(CTAB)=0,2 mol/l im 50 ml-Maßkolben

2.

c(CTAB)=0,2 mol/l im 25 ml-Maßkolben + 100 µl n-Hexan

3.

c(CTAB)=0,2 mol/l im 25 ml-Maßkolben + 200 µl n-Hexan

4.

c(SDS)=0,2 mol/1 im 50 ml-Maßkolben

5.

c(TTAB)=0,2 mol/l im 50 ml-Maßkolben.

Es muss darauf geachtet werden, dass keine Verunreinigungen durch Papier- und Staubpartikeln oder Ähnlichem in die Maßkolben gelangen. Bei der Herstellung der Proben 2 und 3 ist zu empfehlen, dass nach der Einwaage von CTAB das n-Hexan mit einer 100 µlEppendorf-Pipette zugegeben wird. Man füllt die Maßkolben mit bidest. H2O bis zum Eichstrich auf und stellt sie in ein auf 35°C temperiertes Ultraschallbad. Nach ca. 1,5 h sollten sich die Tenside gelöst haben. Die Kolben werden nur zur jeweiligen Messung aus dem Ultraschallbad entnommen und mindestens 15 min bei Raumtemperatur stehen gelassen damit sich eventuell vorhandene unlösliche Partikeln absetzen können. 3.2

Probenmessung

Die zu messende Tensidlösung wird in eine 1 cm-Küvette pipettiert, so dass diese zu 3/4 gefüllt ist. Man achte darauf, dass keine Luftblasen in der Lösung vorhanden sind. Als Vergleichslösung wird bidest. H2O in eine weitere Küvette gefüllt. Die außen optisch sauberen Küvetten werden in einem Spektralphotometer vermessen. Eine detaillierte Bedienungsanweisung erfolgt am Praktikumsplatz. Grundsätzlich wird derart verfahren, dass zuerst die Transmission des tensidfreien Lösungsmittels (hier bidest. H2O) gemessen wird. Diese setzt man auf 100%, indem man das -3-

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Transmissionsspektrum als 100%-T-Scan markiert. Anschließend misst man die Transmission der Tensidlösung und bestimmt am Rechner bei drei verschiedenen Wellenlängen die Intensitätsverhältnisse I(λ)/I0. Das Intensitätsverhältnis jeder Lösung wird sechsmal nach dem oben beschriebenen Verfahren gemessen. Vor jeder Messung ist darauf zu achten, dass die Durchgangsfenster der Küvetten optisch sauber sind. Nach Abschluss der Messungen werden die Proben 1, 4 und 5 verschlossen aufbewahrt, da diese für den Versuch 19 benötigt werden. 4

Auswertung

1.

Man berechne entsprechend den Gleichungen (1)-(4) die mittleren Durchmesser der Mizellen in Abhängigkeit von der Wellenlänge.

2.

Zu den mittleren Durchmessern berechne man die Standardabweichungen in Abhängigkeit von der Wellenlänge.

3.

Anhand eines zweidimensionalen Modells eines CTAB-Moleküls schätze man unter Berücksichtigung der van der Waals-Radien den theoretischen Durchmesser einer Mizelle ab.

4.

Eine detaillierte Fehlerbetrachtung (nicht notwendigerweise -berechnung) ist im Protokoll festzuhalten.

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