Práctica 09. Determinación de la acidez titulable PDF

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Análisis químico para ingenierías
Docente: Armando Salinas...

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Determinación de la titulable Práctica 9 Resumen Durante la práctica, se empleó el método del pipet acidez titulable de una muestra de harina. El est biftalato de potasio. Se preparó un extracto acuoso indicador, se utilizó fenoltaleína. Los resultados %H2SO4, y se realizó una evaluación estadística a lo

Introducción Historia de la titulación Antes de 1800, la mayoría de las titulaciones de ácido–base utilizaban H2SO4, HCl o HNO 3 como titulantes ácidos, y K2CO3 o Na2CO3 como titulantes básicos. El punto final de una titulación se determinó utilizando el tornasol como indicador, que es rojo en soluciones ácidas y azul en soluciones básicas, o por el cese de la efervescencia de CO 2 al neutralizar CO32–. Los primeros ejemplos de titulación ácidobásica incluyen la determinación de la acidez o alcalinidad de soluciones y la determinación de la pureza de carbonatos y óxidos alcalinotérreos. Tres limitaciones retrasaron el desarrollo de la titulación ácido-base: la falta de un titulador de base fuerte para el análisis de ácidos débiles, la falta de indicadores adecuados y la ausencia de una teoría de la reactividad ácido-base. La introducción, en 1846, del NaOH como titulante de base

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Análisis químico

Ingeniería biotecnológica  nación de ácidos débiles. La síntesis de los ndicadores nuevos. La fenolftaleína, por Bayer en 1871.

Figura 1. Estructura química de la fenoltaleína A pesar de la creciente disponibilidad de indicadores, la ausencia de una teoría de la reactividad ácido-base dificultó la selección de un indicador. El desarrollo de la teoría del equilibrio a finales del siglo XIX condujo a mejoras significativas en la comprensión teórica de la química ácido-base y, a su vez, de la titulación ácido-base. El establecimiento de la escala de pH de Sørenson en 1909 proporcionó un medio riguroso para comparar los indicadores. La determinación de las constantes de disociación ácido-básica permitió calcular una curva de valoración teórica, tal y como Bjerrum la definió en 1914. Por primera vez los químicos analíticos tenían un método racional para seleccionar un indicador, estableciendo la titulación ácido-base como una alternativa útil a la gravimetría.

Ácidos y bases Un ácido es cualquier compuesto que aumenta la cantidad de iones de hidrógeno (H +) en una solución acuosa. El químico opuesto a un ácido, es una base. La definición equivalente de una base es que una base es un compuesto que aumenta la cantidad de ion hidróxido (OH–) una solución acuosa. Estas definiciones originales fueron propuestas por Arrhenius (la misma persona que propuso la disociación iónica) en 1884, por lo que son referidas como la definición de Arrhenius de un ácido y una base, respectivamente. Usted puede reconocer que, basado en la descripción de un átomo de hidrógeno, un ion H+ es un átomo de hidrógeno que ha perdido su electrón solitario; es decir, H + es simplemente un protón. ¿Realmente tenemos protones desnudos moviéndose en solución acuosa? No. Lo más probable es que el ion H+ se haya unido a una (o más) molécula(s) de agua. Para representar esto químicamente, definimos el ion hidronio H3O+(aq), una molécula de agua con un ion de hidrógeno extra unido a ella, como H 3O+, que representa un protón adicional unido a una molécula de agua. Utilizamos el ion hidronio como la forma más lógica en que un on hidrógeno aparece en una solución acuosa, aunque en muchas reacciones químicas H + y H3O+ se tratan de forma equivalente.

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La reacción de un ácido y una base se llama reacción de neutralización. Aunque los ácidos y las bases tienen sus propias químicas únicas, el ácido y la base cancelan la química del otro para producir una sustancia bastante inocua: el agua. De hecho, la reacción general entre un ácido y una base es: ácido + base → agua + sal Donde el término sal se utiliza generalmente para definir cualquier compuesto iónico (soluble o insoluble) que se forma a partir de una reacción entre un ácido y una base. Las reacciones de neutralización son un tipo de reacción química que se producen incluso si un reactivo no está en la fase acuosa.

Titulaciones ácido–base Las titulaciones ácido-básicas se utilizan generalmente para encontrar la cantidad de una sustancia ácida o básica conocida a través de reacciones ácido-básicas. El analito es la solución con una molaridad desconocida. El reactivo (titulante) es la solución con una molaridad conocida que reaccionará con el analito.

Indicadores Un indicador útil tiene un color fuerte que cambia rápidamente cerca de su pKa. Estos rasgos son deseables, por lo que sólo se necesita una pequeña cantidad de un indicador. Si se utiliza una gran cantidad de indicador, el indicador afectará el pH final, disminuyendo la precisión del experimento. El indicador también debe tener un valor pKa cerca del pH del punto final de la valoración. Por ejemplo, un analito que es una base débil requeriría un indicador con un pKa inferior a 7. Elegir un indicador con un pKa cerca del pH del punto final también reducirá el error porque el cambio de color ocurre bruscamente durante el punto final en el que el pH aumenta, lo que da un punto final más preciso.

Figura 2. Una curva de titulación típica. Las líneas horizontales muestran el rango de pH en el que la fenolftaleína (azul) y el naranja de metilo (rojo) cambian de color. La línea media representa el pKa, mientras que las dos líneas exteriores representan el final o el comienzo de los cambios de color. El pico y los reflejos en azul claro muestran el rango en el que se producirán los cambios de color en función de la cantidad de titulante añadida.

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Estándar primario El biftalato de potasio (o hidrógeno ftalato de potasio), KHC8H4O4, es un estándar primario casi ideal. Es un sólido cristalino no higroscópico con una masa molar relativamente grande (204.2 g/mol). Para la mayoría de los propósitos, puede ser utilizada la sal comercial de grado analítico sin ninguna purificación adicional. Para el trabajo más exacto, el biftalato de potasio (BK) de pureza certificada está disponible en el Instituto Nacional de Estándares y Tecnología de Estados Unidos.

Metodología Objetivos Aplicar las técnicas de análisis ácido–base para determinar la acidez titulable de la harina.  Comparar el contenido teórico con el práctico, a fin de determinar la calidad de la harina. Fecha 04/06/19 Grupo 6 

Análisis

Preparación de una solución NaOH 0.1 N. Valoración de la solución álcali con el reactivo biftalato de potasio. Determinación de la acidez de la harina como % H2S04.

Método

Volumetría alcalimétrica por neutralización.

Muestra

Harina sin preparar 10.0000 g

Contenido teórico

0.04 – 0.08 % H2S04

Principio del método Se define el índice de acidez como el número de miligramos de hidróxido de potasio que se requieren para neutralizar los ácidos grasos libres contenidos en un gramo de harina. Este factor desempeña un papel importante en la harina, porque estimula la actividad de cierta enzima durante la fermentación, para acondicionar

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convenientemente, el gluten en la etapa de retención del gas. Así como la formación adecuada del armazón del pan. Las harinas son productos de moliendo de los cereales y de las semillas de algunas legumbres. Las más importantes son las harinas de trigo, maíz, quinua y avena. El análisis de rutina de la harina debe incluir la determinación de humedad, cenizas, bióxido de azufre, proteínas, hierro, grasas y acidez. La acidez de la harina es muy ligera, y se determina para establecer la edad de la harina, así como su estado de conservación. Esto se realiza por el método de titulación, y el resultado debe ser inferior a 0.1 %, expresado en contenido de ácido sulfúrico, y siendo consideradas viejas, las que señalan dicho límite señalado. Se han propuesto tres métodos para la determinación de la acidez de la harina: por titulación de un extracto acuoso o alcohólico, y, alternativamente, la determinación del índice de acidez de la grasa extraída.

1. Preparación de la muestra Se pesan 10.0000 g de harina y se depositan en un vaso de precipitado (250 ml), para luego, ser diluidos con 100 ml de agua destilada, exenta de anhidro carbónico. Se agita la suspensión convenientemente durante 10 min. Filtrar si es necesario.

2. Titulación Se añaden 2–3 gotas de fenoltaleína a la solución filtrada y se titula con la solución de hidróxido de sodio 0.1000 N, hasta la aparición de un color rosado pálido. El cual debe persistir después de agitar durante 30–60 segundos.

3. Cálculos La acidez se expresa en porcentaje referido al ácido sulfúrico.

meq H 2 SO 4 g H 2 SO 4 ∙0.049 ml H 2 SO 4 meq H 2 SO4 ∙100 Peso muestra

Volumen gastado H 2 SO4 ∙ 0.1000 % Acidez titulable=

Resultados y discusión

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Tabla de resultados %H2SO4 0.03 0.05 0.03 0.03 0.06 0.03 0.04 0.04

1 2 3 4 5 6 7 8

Tabla 1. Índice de acidez de la harina, expresado en % de ácido sulfúrico

Tabla de exactitud E=|O|−|A |

Error absoluto

|O|−| A| ∙ 100 |A|

Error relativo

Donde

%E=

|O|:Valor medido |A|:Valor verdadero

1 2 3 4 5 6 7 8

(%) Valor Valor Error Error medid verdader absolu relativ o o to o 0.03 50.00 0.03 0.05 0.01 16.67 0.03 0.03 50.00 0.03 0.03 50.00 0.06 0.06 0.00 0.00 0.03 0.03 50.00 0.04 0.02 33.33 0.04 0.02 33.33

Tabla de desviación absoluta Rango

Media aritmética (promedio)

R=Valor mayor−Valor menor

´x =

∑ valores obtenidos Número de valores

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Mediana

Ordenar los valores de menor a mayor, incluidos los valores repetidos, y seleccionar el que quede en la posición intermedia.

Desviación absoluta

1 2 3 4 5 6 7 8

Desviación absoluta=Mediana−|O|

Valor Promed Median Rang medid io a o o 0.03 0.05 0.03 0.03 0.03875 0.04 0.03 0.06 0.03 0.04 0.04

Desviaci ón absoluta 0.01 0.02 0.01 0.01 0.03 0.01 0.01 0.01

Cuestionario 1. Defina qué significado tiene la acidez titulable La acidez titulable es un concepto comúnmente empleado en la industria alimentaria, el cual está referido a los compuestos orgánicos presentes dentro de una matriz alimentaria, que son capaces de liberar iones hidrogeniones y, por consecuencia, generar acidez. Una acidez que puede ser cuantificada de manera directa, por el método volumétrico de la titulación. Los compuestos que cumplen con este requisito suelen ser ácidos grasos y ácidos orgánicos de todo tipo. 2. ¿Qué utilidad brinda la acidez titulable en la harina? Permite determinar el estado de conservación de una determinada muestra de harina. 3. ¿En qué tipo de muestra se determina la acidez en las harinas? En las muestras de harina que han estado almacenadas durante mucho tiempo, y su quiere comprobar si todavía cumplen con los estándares mínimos de calidad. En otras palabras, si es apta para su consumo.

4. ¿Por qué la acidez se expresa como porcentaje de ácido sulfúrico? Porque ese es el ácido que, por la normatividad, se emplea en la titulación de las muestras de harina. De modo que los resultados expresados sean homogéneos y comparables con los estándares permitidos. 5. ¿Por qué la medición de la acidez se realiza en el extracto acuoso?

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Al final de su procesamiento, la harina es sólida, estado en el que es imposible medir su acidez. Puesto que, por concepto, la acidez es la concentración de iones hidrogeniones disueltos en una solución. Es por ello que se tiene que realizar un proceso de extracción, ya sea en medio acuoso u orgánico (etanol), con tal de capturar los componentes ácidos de la harina. O, para mayor precisión, extraer las grasas y determinar su grado de acidez al emplear bases fuertes, como el hidróxido de potasio.

Anexos

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