Determinación del grado alcohólico en bebidas alcohólicas PDF

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Determinación del grado alcohólico con la ayuda de un cromatograma...

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PRÁCTICA. DETERMINACÓN DEL GRADO ALCOHOLICO EN BEBIDAS ALCOHOLICAS. Se determino el contenido de etanol en una muestra de destilado de agave marca “El Compadre”, Lote: _____ por cromatografía de gases utilizando acetona como estándar interno. Se utilizo un cromatógrafo de gases con detector de ionización de flama utilizando H2 como gas transportador. Características de la columna       

Columna: Polietilenglicol Longitud: 15m D.I.: 0.32 mm Espesor de película: 0.25 µm Temperatura Inyector: 200°C Temperatura Detector: 200°C Temperatura Columna: 80°C

PROCEDIMIENTO Separación Cromatográfica. Se realizaron inyecciones del estándar 8% etanol, 4%acetona a 70°C y 80°C y se calculo la resolución, una vez determinado que la temperatura adecuada de inyección fue de 80°C debido a su resolución, se procedió a realizar todas las determinaciones a esa temperatura en la columna. Curva de calibración. Se prepararon disoluciones estándar de etanol en concentraciones de 1%, 4%, 6% y 8% (V/V), conteniendo acetona como estándar interno a una concentración de 4% (V/V). Estas disoluciones se inyectaron por triplicado. Con los datos obtenidos por cada cromatograma se construyo la curva de calibración por estándar interno. Muestra. Se tomo 1mL de muestra, se le adiciono 2mL de acetona aforando a 10mL con agua desionizada. La concentración de acetona en esta disolución fue de 4%. RESULTADOS. Separación cromatográfica. Los datos obtenidos de la inyección de la disolución estándar a 70°C y a 80°C, así como la resolución calculada para cada temperatura, se encentran resumidos en la Tabla 1, la cual se introduce a continuación: TABLA 1. “SEPARACIÓN CORMATOGRÁFICA Y RESOLUCIÓN” TEMPERATURA 70°C Tr (min) ACETONA 0.425 ETANOL 0.525 TEMPERATURA 80°C Tr (min) ACETONA 0.427 ETANOL 0.497

W1/2 (s) 1.00 1.60

W1/2 (min) 0.0167 0.0267

Rs 2.712

W1/2 (s) 0.9 1.3

W1/2 (min) 0.0150 0.0217

Rs 2.245

EJEMPLO DE CÁLCULO DE Rs 1.177((0.525-0.425) / (0.0267+0.0167)) = 2.712

Curva de calibración. Se inyectaron por triplicado los estándares de etanol. Las áreas obtenidas en cada inyección, así como los valores calculados de relación de concentraciones y relación de áreas, se encuentran resumidos en la Tabla 2, la cual se introduce a continuación: TABLA 2. “DATOS PARA LA CURVA DE CALIBRACIÓN DE ETANOL” ACETONA

4%

ETANOL 8% 1er Inyección 2da Inyección 3er Inyección 6% 1er Inyección 2da Inyección 3er Inyección 4% 1er Inyección 2da Inyección 3er Inyección 2% 1er Inyección 2da Inyección 3er Inyección 1% 1er Inyección 2da Inyección 3er Inyección

A ACETONA

A ETANOL

C ETANOL/C ACETONA

A ETANOL/ A ACETONA

1603 1784

3793 4199

2 2

2.366 2.354

1716

4097

2

2.387

1343 1049

3128 2714

1.5 1.5

2.329 2.587

1086

2245

1.5

2.067

1879 3093

2634 4509

1 1

1.402 1.458

1672

2670

1

1.597

1505 1568

1193 1142

0.5 0.5

0.793 0.728

2362

1772

0.5

0.750

1947 1892

906 872

0.25 0.25

0.465 0.461

2296

1078

0.25

0.469

Con ayuda de estos datos, se construyó la curva de calibración, graficando en el eje de las x C Etanol/C Acetona y en el eje de las y A Etanol/A Acetona. A continuación, se introduce la gráfica 1. En la cual se presenta la curva de Calibración. GRÁFICA 1. “CURVA DE CALIBRACIÓN”

CURVA DE CALIBRACIÓN

A ETANOL/ A ACETONA

3 2.5

f(x) = 1.19 x + 0.24 R² = 0.93

2 1.5 1 0.5 0

0

0.5

1

1.5

2

2.5

C ETANOL/ C ACETONA

Muestra. Se inyecto por triplicado la disolución de la muestra, obteniéndose las áreas que se muestran en la Tabla 3, la cual se introduce a continuación. TABLA 3. “DATOS DE LA MUESTRA” A ACETONA

A ETANOL

1473 1379 1457 1436.33

1726 1853 1706 1761.66

1era Inyección 2da Inyección 3era Inyección Promedio

A ETANOL/ A ACETONA 1.172 1.344 1.171 1.229

Con estos datos y a partir de la ecuación de la recta obtenida de la curva de calibración, se calculó la concentración de etanol en la disolución inyectada y posteriormente, considerando el factor de dilución, se cálculo la concentración de etanol en la muestra. X= y-0.2427/1.187; y=1.229 X= 1.229-0.2427/1.187= 0.8309 X= C Etanol/ C Acetona; C Etanol= 0.8309(4%) C Etanol= 3.3236 (FD); FD= 10 C Etanol= 33.236%(V/V) CONCLUSIONES.  

El destilado de Agave, Marca “El Compadre”, tiene un Grado alcohólico de 33.23% (V/V) A través de un cromatograma puede obtenerse la concentración de ciertas sustancias que contiene una muestra....