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ANALISI SPETTROFOTOMETRICA UV/VISIBILE: DETERMINAZIONE DI UNA CONCENTRAZIONE IGNOTA. Angelica Razzino Matricola 760/592 a.a 2017/2018

Nell’attività di laboratorio molte volte è necessario conoscere la concentrazione ignota di una sostanza in soluzione. Una delle tecniche più utilizzate in Chimica Analitica è la Spettrofotometria UV/visibile. “Spettroscopia” significa “osservazione dello spettro”. Si tratta di un tipo di analisi che ha il suo fondamento nell’interazione tra le radiazioni elettromagnetiche e la materia da analizzare. Lo spettro di un campione può consistere in un picco di bande di assorbimento dal quale è possibile identificarne tutti i componenti. In particolare, permette di ricavare informazioni quantitative e qualitative sulla sostanza in esame studiando la natura e l’intensità delle onde elettromagnetiche che la sostanza stessa, in adatte condizioni sperimentali, è in grado di emettere (spettrometria di emissione) o di assorbire (spettrometria di assorbimento → spettrofotometria). Un campione irradiato assorbe l’energia selettivamente in funzione della specifica frequenza di vibrazioni delle molecole presenti, creando così lo spettro di assorbimento. La spettroscopia ultravioletta (UV-vis) è una tecnica strumentale che misura l’assorbimento di radiazione elettromagnetica nella zona del visibile-ultravioletto da parte dei composti analizzati per fornire informazioni di tipo sia qualitativo che quantitativo. L’intervallo spettrale in cui si collocano le radiazioni ultraviolette va da 10 a 380 nm, mentre la zona del visibile è compresa tra 380 e 780 nm; dal punto di vista analitico, la regione più interessante riguarda l’UV vicino ed il visibile (200-780 nm).

La caratteristica fondamentale e distintiva di una radiazione elettromagnetica è la sua lunghezza d’onda (λ) che viene definita come la distanza misurata lungo la linea di propagazione, tra due punti in fase su onde adiacenti. PRINCIPIO DI FUNZIONAMENTO

Gli elettroni di legame di un composto, sia organico che inorganico, possono effettuare passaggi tra i vari livelli elettronici a spese dell’energia fornita loro dalla radiazione elettromagnetica. Le molecole che compongono il campione assorbono l’energia irradiata se essa è in quantità sufficiente per far vibrare i loro gruppi funzionali (visibile, IR) oppure per promuovere transizioni elettroniche (UV, visibile). La risposta del campione viene registrata e, in base ai segnali raccolti, è possibile risalire alla composizione del campione in termini di molecole. Il tipo di interazione fornisce la risposta analitica: qualitativa : identificazione attraverso le λ assorbite; quantitativa :calibrazione con soluzioni a concentrazione nota. Le transizioni possibili sono diverse e la loro osservabilità nel campo UV-vis dipende dalla differenza di energia esistente tra i due livelli in gioco. Lo spettrometro UV-vis registra gli assorbimenti e li traduce in un grafico lunghezza d’onda (espressa in nm) – assorbimento (detto assorbanza). Se le transizioni avvenissero solo tra livelli elettronici lo spettro UV sarebbe composto da una serie di linee, più o meno alte, ognuna delle quali rappresenterebbe una transizione; poiché però i livelli di energia elettronica sono a loro volta composti da sottolivelli di energia vibrazionale, i quali a loro volta sono suddivisi ancora più finemente in sottolivelli rotazionali, lo spettro UV-vis risulta in bande piuttosto allargate, dovute alle molteplici transizioni elettro-vibro-rotazionali che sono in effetti possibili. Di queste bande si considerano per gli scopi analitici la lunghezza d’onda a cui si verifica il massimo assorbimento (lambda max) e il valore di assorbanza registrato in tale punto. STRUMENTAZIONE Gli strumenti impiegati per misurare l’assorbimento delle radiazioni da parte di una soluzione sono chiamati spettrofotometri, che comprendono anche dispositivi più semplici detti colorimetri. Gli spettrofotometri UV-vis sono estremamente diffusi per la loro semplicità di utilizzo, versatilità e basso costo. La maggior parte degli strumenti ha un range strumentale limitato (180-800 nm), dove comunque quasi tutte le sostanze organiche presentano assorbimenti. La registrazione dell’assorbimento di un determinato campione richiede una sorgente di radiazioni, un dispositivo in grado di selezionare le lunghezze d’onda più opportune (monocromatore) e, a valle del compartimento celle dove si mette il campione, un altro dispositivo in grado di misurare l’intensità della radiazione uscente ( rilevatore); infine un opportuno indicatore fornisce i valori di assorbimento rilevati.

Sorgente di radiazioni Lampade a filamento di Wolframio (930-330 nm). Lampade a quarzo-iodio p Wolframio-alogeno (400-300 nm). Lampade al Deuterio (...